[發明專利]一種化學機械拋光液用氧化鋁及其制備工藝

有效

• 申請號: 201910320947.3
• 申請日: 2019-04-21
• 公開（公告）號: CN109867298B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 左海珍
• 申請（專利權）人: 湖南恒源精密陶瓷有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;C01F7/46;C09K3/14
• 代理公司: 南昌逸辰知識產權代理事務所(普通合伙) 36145
• 代理人: 劉曉敏

本發明提供了一種化學機械拋光液用氧化鋁及其制備方法，其中拋光液中的α?氧化鋁顆粒由高嶺石提純獲得，所述氧化鋁顆粒的純度大于99wt.%、莫氏硬度9.1、顆粒尺寸集中于0.5±0.25μm，D₉₇≤1μm，且制備過程簡單、原料來源廣泛，產品性價比強，可廣泛用于各個行業和領域，能夠滿足CMP拋光要求。

技術領域

本發明涉及一種化學機械拋光液用氧化鋁及其制備方法，更確切地說，是關于一種通過高嶺土提純獲得拋光液中氧化鋁及其是被方法。

技術背景

中國高嶺土礦產資源排名世界前列，已探明267處礦產地，探明儲量29.10億噸，其中：我國非煤建造高嶺土,資源儲量居世界第五位.已探明儲量14.68億噸，主要集中分布在廣東,陜西,福建,江西,湖南和江蘇六省占全國總儲量的84.55%；含煤建造高嶺土(高嶺巖)儲量占世界首位，探明儲量為14.42億噸，主要分布在山西大同,懷仁,朔州,內蒙古準格爾,烏達,安徽淮北,陜西韓城等地其中以內蒙古準格爾煤田的資源最多。

高嶺土作為一種性能優良的工業礦物，被廣泛應用于陶瓷、造紙、橡膠、塑料、石油、化工等領域。高嶺土主要是由高嶺石族礦物組成的，高嶺土主要成分為Al₂O₃和Si0₂，部分Fe₂0₃, Ti0₂，少量CaO,MgO, K₂0,Na₂O等。高嶺土類礦物屬于1:1型層狀硅酸鹽，晶體主要由硅氧四面體和鋁氧八面體組成，其中硅氧四面體以共用頂角的方式沿著二維方向連結形成六方排列的網格層，各個硅氧四面體未公用的尖頂氧均朝向一邊；由硅氧四面體層和鋁氧八面體層公用硅氧四面體層的尖頂氧組成了1:1型的單位層。

目前高嶺土的開發研究方向主要集中于高白度、超微細化、有機復合改性方向發展，如中國地質大學(武漢) CN103086390A公開了一種高嶺土的高效除鐵工藝，采用“325目過篩+高梯度超導磁選”的工藝使高鐵高嶺土礦物中的不同磁性含鐵、含鐵鈦礦物進行有效去除，除鐵效率高，最高可達69%，遠高于現有報道;高嶺土的白度得到顯著提高，燒成白度可由磁選前的74.7%提高到91.3~93. 69,該方法除鐵效率高、成本低、無環境污染，具有創新性和實用性，對于盤活我國“呆礦”高鐵高嶺土資源具有普遍適用性和指導意義。此外，公開號CN1613818A公開了一種超細高嶺土的生產方法，高嶺土先經搗漿、三級旋流器分級、臥螺分級、高梯度磁選、化學漂白、表面活化處理、離心脫水、壓濾脫水、超細磨、干燥，超細磨是將濾餅加入分散劑和水用機械攪拌打碎化成固含量為55-60%的漿液，調節漿液的pH值為5.5-6.0，送剝片機進行超細磨，獲得高嶺土的尺寸低至0.37μm。

此外，也有將高嶺土直接粉磨制備成拋光粉，其制備工藝難點主要集中在粒徑分布、焙燒工藝、產品白度方面，但由于其制備工藝粗獷，拋光粉的成分不復雜多變，切削力不穩定，最終影響產品的使用維度和使用方向。

化學機械拋光技術是提供全局平坦化的表面精加工技術，其中拋光液是CMP技術中的關鍵因素。拋光液主要由磨料、溶劑和添加劑組成，其種類、性質、粒徑大小、顆粒分散度及穩定性等與最終拋光效果緊密相關。目前市場上使用最為廣泛的幾種磨料是SiO₂ ,CeO₂ , A1₂0₃，其中氧化硅拋光液選擇性、分散性好，機械磨損性能較好，化學性質活潑，并且后清洗過程處理較容易，其缺點為在拋光過程中易產生凝膠，對硬底材料拋光速率低；氧化鈰拋光液的優點是拋光速率高，材料去除速率高，缺點粘度大、易劃傷，且選擇性不好，后續清洗困難；氧化鋁拋光液的缺點在于選擇性低、分散穩定性不好、易團聚等，但對于硬底材料藍寶石襯底等卻具有優良的去除速率，此外，目前流行的拋磨介質的來源較為單一，如氧化硅來源于原硅酸乙酯，氧化鋁來源于鋁鹽，氧化鈰來源于系統混合物或混合稀土氫氧化物，性價比不強。