[發明專利]一種化學機械拋光液用氧化鋁及其制備工藝

有效

• 申請號: 201910320947.3
• 申請日: 2019-04-21
• 公開（公告）號: CN109867298B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 左海珍
• 申請（專利權）人: 湖南恒源精密陶瓷有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;C01F7/46;C09K3/14
• 代理公司: 南昌逸辰知識產權代理事務所(普通合伙) 36145
• 代理人: 劉曉敏

1.一種化學機械拋光液用氧化鋁的制備工藝，其特征在于包括如下步驟：

（1）制漿分級獲得磁選料：將高嶺石進行粗磨、配漿、旋流器中進行除砂和粒度分級處理，所述配漿質量比為粗磨后高嶺土：分散劑：水=（0.05-0.15）:（0.001~0.01）:1，配漿攪拌速度500-800r/min，攪拌時間為1-3h，使得粒度小于3mm的高嶺土含量大于90%，得到磁選原料；

（2）梯度磁選除鐵鈦：背景磁場強度1.5*10⁴Oe，流速1-2cm/s；磁化周期3-8min，使得鈦含量低于0.3wt.%，鐵含量低于0.2wt.%;

（3）焙燒增白和簡單相變：脫水、干燥、焙燒，焙燒溫度800-1100^oC，升溫速率10^oC/min，達到焙燒溫度后保溫2-3h，焙燒氣氛為氧氮混合氣O₂/N₂=5~8wt.%，獲得白度大于90%的Al₂O₃^.xSiO₂物料，x≥1；

（4） 高溫鈣化：向上述Al₂O₃^.xSiO₂物料中加入CaO粉末，攪拌均勻，升溫至1200-1300^oC，反應時間1-2h，獲得CaO^.SiO₂與CaO^.Al₂O₃混合物，降溫至80-90^oC；

（5）提純氧化鋁：向上述混合物中添加30-40wt.%Na₂CO₃水溶液，攪拌反應2-4h，多次過濾、收集過濾液，并向過濾液中添加5~20wt.%HCl水溶液反應0.5-1h后，緩慢加入2~5wt.%六聚偏磷酸鈉，并使用2~5wt.%氨水調節pH值，緩慢攪拌獲得白色沉淀、過濾、去離子水和乙醇溶液多次交替洗滌、常溫干燥、1350-1450^oC焙燒，獲得純度大于99wt.%的α-Al₂O₃粉體。

2.如權利要求1所述的一種化學機械拋光液用氧化鋁的制備工藝，其特征在于步驟（5）中的過濾為180目濾膜。

3.如權利要求1所述的一種化學機械拋光液用氧化鋁的制備工藝，其特征在于交替洗滌的次數為2-3次。

4.如權利要求1所述的一種化學機械拋光液用氧化鋁的制備工藝，其特征在于pH值的范圍為9.5-10.5。

5.如權利要求1所述的一種化學機械拋光液用氧化鋁的制備工藝，其特征在于所述分散劑為六聚偏磷酸鈉、聚丙烯酰鈉和草酸鈉的混合物，質量比為0.2~0.5:1:1，并使用乙胺調節配漿的pH值，9.0≤pH≤10.0。

6.如權利要求1所述的一種化學機械拋光液用氧化鋁的制備工藝，其特征在于所述高嶺土中SiO₂含量為40~50wt.%，Al₂O₃含量27~39wt.%，Fe₂O₃含量2~3wt.%，TiO₂含量3~4.5wt.%，K₂O+Na₂O+CaO+MgO的總含量＜1wt.%，剩余為燒失。

7.如權利要求1所述的一種化學機械拋光液用氧化鋁的制備工藝，其特征在于高嶺土原礦中氧化鋁的回收率在80%以上。