[發明專利]微鐵樣品中鐵含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201910320325.0
• 申請日: 2019-04-19
• 公開（公告）號: CN110196248A
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發明（設計）人: 李青;李赫然;李剛;閆冬成;李俊鋒;王麗紅;劉文遠
• 申請（專利權）人: 東旭科技集團有限公司;東旭集團有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉兵;戴香蕓

本發明涉及玻璃分析檢測技術領域，公開了一種微鐵樣品中鐵含量的檢測方法，該方法包括：1)將待測微鐵樣品研磨后與氫氟酸和高氯酸接觸進行第一加熱處理，冷卻，向冷卻后的產物中加入水進行第二加熱處理，得到樣品溶解液；2)將樣品溶解液用水定容，得到定容液，使用電感耦合等離子體光譜儀對定容液進行測定，建立標準曲線；3)用鐵標準樣品校正步驟2)得到的校正標準曲線；4)根據步驟3)得到的校正標準曲線測定待測微鐵樣品中的鐵含量W，鐵含量W＝C×V/m。該方法能夠快速效、結果準確可靠。

技術領域

本發明涉及玻璃分析檢測技術領域，具體涉及一種微鐵樣品中鐵含量的檢測方法。

背景技術

電子顯示玻璃作為載體玻璃與載體進行分離過程中，一般采用峰值在308nm的激光在玻璃基板的背面進行照射，以達到玻璃與載體分離的目的，而玻璃中鐵含量的增加會降低308nm的激光的透過率，影響生產效率，為了提高紫外透過率需要將玻璃中的鐵含量控制在200ppm以下或者更低，而作為電子顯示玻璃生產主要生產原材料的高純石英砂鐵含量通常低于100ppm。

電子顯示玻璃以及高純石英砂中的鐵均為微量元素，普通的化學檢測手段難以準確測得其含量，而X熒光測試鐵含量又由于受玻璃基體干擾，通用性較低，目前普遍使用原子吸收或電感耦合等離子體光譜儀(ICP)進行檢測，由于ICP具有能夠同時檢測多種元素的高效性，更為檢測單位和檢測人員所青睞。但是，鐵作為自然界以及設備儀器普遍使用的元素，又非常容易污染樣品。

現有技術中主要采用將玻璃以及石英砂制成測試溶液使用HF酸揮發的方法進行測定，而傳統的加熱揮發是在沙浴或者電爐上進行，其很難避免測試樣品被污染或飛濺損失，盡管專業研究人員發明了內循環式聚乙烯裝置，但該裝置造價高且樣品溶解時間長，工作效率較低。

因此，急需提供一種提高樣品制備效率、保證樣品測試準確的方法。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術存在的在樣品制備過程中樣品易被污染、樣品飛濺受損影響測試結果以及樣品溶解時間長，工作效率低等問題，提供一種微鐵樣品中鐵含量的檢測方法。

為了實現上述目的，一種微鐵樣品中鐵含量的檢測方法，該方法包括：

1)將待測微鐵樣品研磨后與氫氟酸和高氯酸接觸并進行第一加熱處理，將第一加熱處理后的樣品冷卻至35℃以下后，向冷卻后的產物中加入水進行第二加熱處理，得到樣品溶解液；

2)將樣品溶解液用水定容，得到定容液，使用電感耦合等離子體光譜儀對定容液進行測定，建立標準曲線；

3)用鐵標準樣品校正步驟2)得到的校正標準曲線；

4)根據步驟3)得到的校正標準曲線測定待測微鐵樣品中的鐵含量W，

鐵含量W＝C×V/m，

其中，W為待測微鐵樣品中的鐵含量，C為定容液的鐵含量，V為定容液的體積，m為待測微鐵樣品的質量。

優選地，所述步驟1)在具有防護罩的裝置中進行。

優選地，所述裝置包括：設置于防護罩內的研缽、坩堝、冷卻水槽、電加熱板和通風設備。

優選地，所述研磨在研缽中進行。

優選地，所述研缽為瑪瑙缽。

優選地，將待測微鐵樣品研磨至粒徑＜50μm的粉末。

優選地，所述加熱處理在電加熱板上進行，所述電加熱板具有凹槽且該凹槽用于容納所述坩堝。

優選地，所述電熱板的凹槽為4-8個。

優選地，所述凹槽具有內襯層。

優選地，所述內襯層為剛玉、高鋯耐火材料或者莫來石。