[發(fā)明專利]微鐵樣品中鐵含量的檢測方法

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• 申請日: 2019-04-19
• 公開（公告）號: CN110196248A
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發(fā)明（設計）人: 李青;李赫然;李剛;閆冬成;李俊鋒;王麗紅;劉文遠
• 申請（專利權）人: 東旭科技集團有限公司;東旭集團有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉兵;戴香蕓

1.一種微鐵樣品中鐵含量的檢測方法，其特征在于，該方法包括：

1)將待測微鐵樣品研磨后與氫氟酸和高氯酸接觸并進行第一加熱處理，將第一加熱處理后的樣品冷卻至35℃以下后，向冷卻后的產物中加入水進行第二加熱處理，得到樣品溶解液；

2)將樣品溶解液用水定容，得到定容液，使用電感耦合等離子體光譜儀對定容液進行測定，建立標準曲線；

3)用鐵標準樣品校正步驟2)得到的校正標準曲線；

4)根據(jù)步驟3)得到的校正標準曲線測定待測微鐵樣品中的鐵含量W，

W＝C×V/m，

其中，W為待測微鐵樣品中的鐵含量，C為定容液的鐵含量，V為定容液的體積，m為待測微鐵樣品的質量。

2.根據(jù)權利要求1所述的微鐵樣品中鐵含量的檢測方法，其特征在于，步驟1)在具有防護罩的裝置中進行。

3.根據(jù)權利要求2所述的微鐵樣品中鐵含量的檢測方法，其特征在于，所述裝置包括：設置于防護罩內的研缽、坩堝、冷卻水槽、電加熱板和通風設備。

4.根據(jù)權利要求3所述的微鐵樣品中鐵含量的檢測方法，其特征在于，所述研磨在研缽中進行；

優(yōu)選地，所述研缽為瑪瑙缽；

優(yōu)選地，將待測微鐵樣品研磨至粒徑＜50μm的粉末。

5.根據(jù)權利要求3所述的微鐵樣品中鐵含量的檢測方法，其特征在于，所述加熱處理在電加熱板上進行，所述電加熱板具有凹槽且該凹槽用于容納所述坩堝；

優(yōu)選地，所述電熱板的凹槽為4-8個；

優(yōu)選地，所述凹槽具有內襯層；

更優(yōu)選地，所述內襯層為剛玉、高鋯耐火材料或者莫來石。

6.根據(jù)權利要求3所述的微鐵樣品中鐵含量的檢測方法，其特征在于，所述坩堝為鉑金坩堝。

7.根據(jù)權利要求3所述的微鐵樣品中鐵含量的檢測方法，其特征在于，步驟1)中所述冷卻在冷卻水槽中進行；

優(yōu)選地，所述冷卻水槽為具有防護的冷卻水槽。

8.根據(jù)權利要求1-7中任意一項所述的微鐵樣品中鐵含量的檢測方法，其特征在于，所述待測微鐵樣品的重量＜0.5000g，優(yōu)選為0.1000-0.3000g。

9.根據(jù)權利要求1-7中任意一項所述的微鐵樣品中鐵含量的檢測方法，其特征在于，所述第一加熱處理的溫度為150-350℃，優(yōu)選為275-325℃。

10.根據(jù)權利要求1-7中任意一項所述的微鐵樣品中鐵含量的檢測方法，其特征在于，步驟1)中，以1g待測微鐵樣品粉末計，氫氟酸的加入量為15-45ml，高氯酸的加入量為5-30ml，水的加入量為0.5-2ml。

11.根據(jù)權利要求1-7中任意一項所述的微鐵樣品中鐵含量的檢測方法，其特征在于，第一加熱處理中，在所述氫氟酸耗盡之后，進行冷卻；

優(yōu)選地，所述冷卻至30℃以下。

12.根據(jù)權利要求1-7中任意一項所述的微鐵樣品中鐵含量的檢測方法，其特征在于，所述第二加熱處理的溫度為150-250℃；

優(yōu)選地，第二加熱處理中，加熱至溶液澄清。

13.根據(jù)權利要求1-7中任意一項所述的微鐵樣品中鐵含量的檢測方法，其特征在于，所述方法還包括將待測微鐵樣品進行干燥的步驟。

14.根據(jù)權利要求1-7中任意一項所述的微鐵樣品中鐵含量的檢測方法，其特征在于，所述待測微鐵樣品為玻璃。