[發明專利]一種鈦、鉛共摻雜二硫化鎢復合薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201910320095.8
• 申請日: 2019-04-19
• 公開（公告）號: CN110016644A
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發明（設計）人: 胡建強;郭力;徐克明;徐新;楊士釗;鄭全喜
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍空軍勤務學院
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/35
• 代理公司: 溫州市品創專利商標代理事務所(普通合伙) 33247
• 代理人: 洪中清

本發明公開了一種鈦、鉛共摻雜二硫化鎢復合薄膜的制備方法，包括如下步驟：S1、對不銹鋼片進行前物理化學清洗，磨光、拋光處理，刻蝕樣品表面，除去樣品表面的氧化物和其他污染物；S2、將二硫化鎢靶、鈦靶、鉛靶和前處理后的不銹鋼片裝入閉合場非平衡磁控濺射沉積室，將沉積室的抽氣壓，通入高純氬氣為工作氣體，將脈沖偏壓施加至基材上；S3、調節鈦靶電流，先在基底表面沉積一層過渡層，以提高薄膜與基底之間的結合力；S4、通過同時調節鈦靶和鉛靶電流，濺射一定時間后，制備得到。本發明方法工藝簡單，能同時提高二硫化鎢復合薄膜的硬度、彈性模量等力學性能和抗氧化性能，以及潮濕環境中的耐磨、潤滑等摩擦學性能。

技術領域

本發明二硫化鎢復合薄膜涉及一種磁控濺射固體潤滑膜的制備方法，具體涉及一種鈦、鉛共摻雜二硫化鎢復合薄膜的制備方法。

背景技術

過渡金屬硫化物薄膜，如二硫化鎢(WS₂)，因具有層狀晶體結構而呈現出優異的潤滑性能，已在金屬加工、航空航天、真空設備等摩擦學工程領域得到了廣泛應用。但由于其在潮濕大氣中容易吸附氧氣和水蒸汽，使耐磨性能大幅度降低，服役性能和使用場合受到較大限制。因此，如何提高WS₂薄膜在潮濕環境中的摩擦磨損性能得到了極大關注，尤其是磁控濺射WS₂薄膜，因其成分及厚度均勻性較好且易于控制、組織結構致密、表面光滑、摩擦特性穩定，在實際應用中被大量采用。

中國專利申請文獻“一種耐磨二硫化鎢薄膜的制備方法(申請公布號：CN107058949A)”包括如下步驟：(1)對單晶硅片進行前處理，使其表面清潔、粗糙度不高于Ra0.1；將石墨靶、WS₂靶和前處理后的單晶硅片裝入多靶磁控濺沉積室，將沉積室的氣壓抽至1.0x10-3Pa后，調整好靶基距，并將脈沖直流負偏壓施加至基材上；(2)通入高純氬氣為工作氣體，然后以石墨靶作為濺射靶材，于單晶硅片表面沉積厚度為20nm～400nm的非晶態碳膜；(3)將步驟(2)所得非晶態碳膜的溫度調整到200℃，然后以WS₂靶為濺射靶材，在非晶態碳膜上沉積厚度為140～740nm的WS₂薄膜，從而獲得二硫化鎢薄膜。該方法雖然提高了二硫化鎢薄膜的力學性能及在真空或潮濕環境中的耐磨性能，但是其析氫催化活性能力無法滿足實際使用時的需求。

發明內容

本發明提供一種鈦、鉛共摻雜二硫化鎢復合薄膜的制備方法，以解決在中國專利申請文獻“一種鈦、鉛共摻雜二硫化鎢復合薄膜的制備方法(申請公布號：CN107058949A)”公開的建筑用二硫化鎢復合薄膜配方基礎上，如何優化組分、用量等，提高二硫化鎢復合薄膜析氫催化活性能力的技術問題。

為解決以上技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種鈦、鉛共摻雜二硫化鎢復合薄膜的制備方法，依次包括以下步驟：

S1、對不銹鋼片進行前物理化學清洗，然后磨光、拋光處理，確保基體表面的粗糙度小于Ra2μm，刻蝕樣品表面，除去樣品表面的氧化物和其他污染物；

S2、將多孔氧化石墨烯、二硫化鎢靶、鈦靶、鉛靶和前處理后的不銹鋼片裝入閉合場非平衡磁控濺射沉積室，將沉積室的氣壓抽至1.0×10³Pa后，通入高純氬氣為工作氣體，將脈沖偏壓施加至基材上；

S3、調節鈦靶電流，在基底表面沉積一層150nm-200nm厚的過渡層；

S4、調節鈦靶和鉛靶電流，濺射后得到鈦、鉛共摻雜二硫化鎢復合薄膜。