[發(fā)明專利]一種疏水納米碳酸鈣的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910318338.4
• 申請(qǐng)日: 2019-04-19
• 公開（公告）號(hào): CN110128851B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 駱廣生;韓春黎;王凱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號(hào): C09C1/02
• 分類號(hào): C09C1/02;C09C3/08;C09C3/12;B82Y30/00;B82Y40/00;C01F11/18
• 代理公司: 北京眾合誠成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 陳波

本發(fā)明公開了屬于納米碳酸鈣制備技術(shù)領(lǐng)域的一種疏水納米碳酸鈣的制備方法。具體包括將氫氧化鈣、改性劑和二氧化碳置于微反應(yīng)器中進(jìn)行碳化反應(yīng)制得疏水納米碳酸鈣的步驟；本發(fā)明在微反應(yīng)器中原位改性制備疏水納米碳酸鈣的方法，不僅在納米顆粒形成的同時(shí)抑制其團(tuán)聚，提高顆粒分散性及改性的均勻性，所制備疏水納米碳酸鈣活化度高、顆粒形貌均一、粒徑分布窄；而且縮短了生產(chǎn)周期，降低生產(chǎn)成本，在工業(yè)應(yīng)用中具有顯著的優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米碳酸鈣制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種疏水納米碳酸鈣的制備方法。

背景技術(shù)

納米碳酸鈣，因具有高比表面積、無毒性、生物相容性等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、造紙、日化、醫(yī)藥、環(huán)保等領(lǐng)域，其中90％以上的應(yīng)用都涉及到納米碳酸鈣與有機(jī)物的相互作用，要求納米碳酸鈣與有機(jī)基底有良好的相容性。而未改性的納米碳酸鈣表面有親水性較強(qiáng)的羥基，其表面性質(zhì)與非極性或弱極性有機(jī)物的表面性質(zhì)相差較大，兩者相容性差，導(dǎo)致兩材料間存在界面缺陷。表面改性是提高無機(jī)填料與有機(jī)基底相容性的主要技術(shù)手段。

目前，已有大量關(guān)于納米碳酸鈣表面改性的研究，大部分研究采用后改性法，包括干法改性、濕法改性，該方法存在的問題是生產(chǎn)能耗高、改性不均勻。相比于后改性，原位改性在改性的均勻性、生產(chǎn)周期、生產(chǎn)成本等方面均有明顯的優(yōu)勢(shì)，近年來得到更多的關(guān)注和研究。對(duì)于碳化法制備納米碳酸鈣這一氣－液－固非均相體系，混合和傳質(zhì)效果對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有很大影響，而原位加入改性劑存在氣液傳質(zhì)效率低、顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重、顆粒形貌差及粒徑分布寬等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種疏水納米碳酸鈣的制備方法，具體技術(shù)方案如下：

一種疏水納米碳酸鈣的制備方法，包括將氫氧化鈣、改性劑和含二氧化碳的氣體置于微反應(yīng)器中進(jìn)行碳化反應(yīng)制得疏水納米碳酸鈣的步驟。

進(jìn)一步地，所述制備方法包括將氫氧化鈣漿料與改性劑均勻混合得到漿料D，然后將漿料D與含二氧化碳的氣體同時(shí)通入微反應(yīng)器中進(jìn)行碳化反應(yīng)制得疏水納米碳酸鈣的步驟。

所述漿料D的制備通過將漿料A與改性劑混合并高速乳化得到漿料C，將漿料C與漿料B均勻混合得到；

所述漿料A、漿料B均為氫氧化鈣漿料，漿料A、漿料B濃度相同或不同。

所述氫氧化鈣漿料為氫氧化鈣溶于水得到的混合物。

所述漿料A、漿料B濃度均為5-100g/L，濃度相同的漿料A、漿料B體積比為0.1-10。

所述高速乳化轉(zhuǎn)速為5000-30000rpm，高速乳化時(shí)間為5min。

所述改性劑為硬脂酸、硬脂酸鹽、磷酸脂、硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種或多種；所述改性劑用量為氫氧化鈣理論反應(yīng)量的0.5-5wt.％。

所述硬脂酸鹽為硬脂酸鈣、硬脂酸鈉、硬脂酸鋁、硬脂酸鋅中的一種或多種。

所述含二氧化碳的氣體為二氧化碳與惰性氣體的混合氣，混合氣中二氧化碳的體積分?jǐn)?shù)為10％-100％；所述混合氣與漿料D的體積流量比為1-10。

所述惰性氣體為一種或多種不參與反應(yīng)的氣體，如氮?dú)夂?或氬氣等。

所述微反應(yīng)器為微篩孔反應(yīng)器或膜分散微反應(yīng)器，其中微篩孔直徑為0.2-1.0mm，篩孔數(shù)量至少為1，分散膜平均孔徑為0.5-100μm。

所述碳化反應(yīng)溫度為0-50℃。

碳化反應(yīng)中，漿料不斷循環(huán)，直至反應(yīng)液pH為6～8，停止通氣，碳化反應(yīng)結(jié)束。

碳化反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)離心分離取沉淀物、洗滌、干燥得到疏水納米碳酸鈣；所述干燥溫度為100℃，干燥時(shí)間為3-12h。

所述洗滌為水洗。