[發明專利]一種疏水納米碳酸鈣的制備方法

有效

• 申請號: 201910318338.4
• 申請日: 2019-04-19
• 公開（公告）號: CN110128851B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 駱廣生;韓春黎;王凱
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/08;C09C3/12;B82Y30/00;B82Y40/00;C01F11/18
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 陳波

1.一種疏水納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括將氫氧化鈣漿料與改性劑均勻混合得到漿料D，然后將漿料D與含二氧化碳的氣體同時通入微反應器中進行碳化反應制得疏水納米碳酸鈣的步驟；

所述漿料D的制備通過將漿料A與改性劑混合并高速乳化得到漿料C，將漿料C與漿料B均勻混合得到；所述漿料A、漿料B均為氫氧化鈣漿料，漿料A、漿料B濃度相同或不同；所述漿料A、漿料B濃度均為5-100g/L，濃度相同的漿料A、漿料B體積比為0.1-10；

所述改性劑為硬脂酸和/或硬脂酸鹽；

碳化反應中，漿料D不斷循環，直至反應液pH為6～8，停止通氣。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述方法能制備出不同形貌的疏水納米碳酸鈣。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述漿料A、漿料B體積比為0.1-1.5。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述改性劑為硬脂酸鹽。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述方法能制備出橢圓形疏水納米碳酸鈣、橢圓形和紡錘形疏水納米碳酸鈣。

6.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，所述高速乳化轉速為5000-30000rpm，高速乳化時間為5min。

7.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，所述改性劑用量為氫氧化鈣理論反應量的0.5-5wt.％。

8.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，所述含二氧化碳的氣體為二氧化碳與惰性氣體的混合氣，混合氣中二氧化碳的體積分數為10％

-100％；所述混合氣與漿料D的體積流量比為1-10。

9.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，所述微反應器為微篩孔反應器或膜分散微反應器，其中微篩孔直徑為0.2-1.0mm，篩孔數量至少為1，分散膜平均孔徑為0.5-100μm。

10.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，所述碳化反應溫度為0-50℃。

11.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，碳化反應結束后，經離心分離取沉淀物、洗滌、干燥得到疏水納米碳酸鈣；所述干燥溫度為100℃，干燥時間為3-12h。

12.一種疏水納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，按照下述步驟制備疏水納米碳酸鈣：

(1)將5g氫氧化鈣溶于500mL水中，室溫下攪拌均勻，從中取100mL作為漿料A，剩余400mL為漿料B；

(2)將改性劑硬脂酸鈣與漿料A混合并高速乳化5min得到漿料C，其中改性劑用量為氫氧化鈣理論反應量的4wt.％；將漿料C與氫氧化鈣漿料B均勻混合得到漿料D；

(3)將漿料D與混合氣同時通入膜分散微反應器中進行碳化反應，分散膜平均孔徑為5μm，反應溫度10℃，漿料D的流量為100mL/min，混合氣的流量為180mL/min；漿料不斷循環，當其pH值為7時，停止反應；所述混合氣為30vol.％二氧化碳+70vol.％氮氣；

(4)離心、分離得到改性納米碳酸鈣沉淀，水洗，100℃下干燥12h即得疏水納米碳酸鈣；所述疏水納米碳酸鈣呈橢圓形。