[發明專利]一種1,3-二硝基鹵苯化合物的合成方法

有效

• 申請號: 201910317209.3
• 申請日: 2019-04-19
• 公開（公告）號: CN109970566B
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發明（設計）人: 王遠超;李日翔;楊安明;蘆瀟;任苗苗;張英杰
• 申請（專利權）人: 山東豪邁化工技術有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C205/12;C07C205/37;B01J19/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 夏菁;趙青朵

本發明提供了1,3?二硝基鹵苯化合物的合成方法，包括以下步驟：A)鹵苯化合物，和硝酸、硫酸的混合酸，在一級連續流微反應器中進行第一硝化反應，經油水分離，得到一硝基鹵苯化合物和第一廢酸；B)將一硝基鹵苯化合物引流至二級連續流微反應器中，與硝酸、硫酸的混合酸進行第二硝化反應，生成的硝化混合物在二級連續流微反應器出口經驟冷處理，過濾，得到1,3?二硝基鹵苯化合物和第二廢酸；C)第二廢酸回用至一級連續流微反應器中，與鹵苯化合物進行第三硝化反應，經油水分離，得到一硝基鹵苯化合物和第三廢酸；重復步驟B)、C)；所述鹵苯化合物具有式Ⅰ所示結構。反應時間短、廢酸少，實現了連續化生產。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，尤其涉及一種1,3-二硝基鹵苯化合物的合成方法。

背景技術

1,3-二硝基鹵苯化合物，其結構式如下：

R¹為F、Cl、Br或I；R²為甲基、乙基、甲氧基等供電子基團。

1,3-二硝基鹵苯化合物是一個重要的化工中間體，在染發劑，除草劑，殺蟲劑和染料中間體領域的應用中是一種有用的化合物。合成1,3-二硝基鹵苯化合物的常見路線涉及鹵苯化合物的硝化。然而，已知用于1,3-二硝基鹵苯化合物的大規模硝化工藝存在以下缺點：反應時間長，濃硝酸和濃硫酸的混合酸滴加時間長達幾個小時，硝酸的用量遠大于理論消耗值，產生的廢硫酸中硝酸含量大，廢硫酸處理費用高，硝化反應放熱劇烈，容易發生爆炸的危險。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種1,3-二硝基鹵苯化合物的合成方法，實現了連續化生產，且反應時間較短。

為解決以上技術問題，本發明提供了一種1,3-二硝基鹵苯化合物的合成方法，包括以下步驟：

A)鹵苯化合物，和硝酸、硫酸的混合酸，在一級連續流微反應器中進行第一硝化反應，經油水分離，得到一硝基鹵苯化合物和第一廢酸；

B)將一硝基鹵苯化合物引流至二級連續流微反應器中，與硝酸、硫酸的混合酸進行第二硝化反應，生成的硝化混合物在二級連續流微反應器出口經驟冷處理，過濾，得到1,3-二硝基鹵苯化合物和第二廢酸；

C)第二廢酸回用至一級連續流微反應器中，與鹵苯化合物進行第三硝化反應，經油水分離，得到一硝基鹵苯化合物和第三廢酸；

重復步驟B)、C)；

所述鹵苯化合物具有式Ⅰ所示結構：

所述一硝基鹵苯化合物具有式Ⅱ所示結構：

所述1,3-二硝基鹵苯化合物具有式Ⅲ所示結構：

其中，R¹為F、Cl、Br或I；

R²為烷基或烷氧基。

優選的，R²為C1～C5的烷基，或C1～C5的烷氧基。

進一步優選的，R²為甲基、乙基、丙基、丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基或叔丁氧基。

本發明的反應方程式如下：

R¹＝F，CI，Br，I；R²＝供電子基

上述反應的整體流程圖見附圖1，以R¹為Cl為例。