[發明專利]一種1,3-二硝基鹵苯化合物的合成方法

有效

• 申請號: 201910317209.3
• 申請日: 2019-04-19
• 公開（公告）號: CN109970566B
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發明（設計）人: 王遠超;李日翔;楊安明;蘆瀟;任苗苗;張英杰
• 申請（專利權）人: 山東豪邁化工技術有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C205/12;C07C205/37;B01J19/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 夏菁;趙青朵

1.一種1,3-二硝基鹵苯化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

A)鹵苯化合物，和硝酸、硫酸的混合酸，在一級連續流微反應器中進行第一硝化反應，經油水分離，得到一硝基鹵苯化合物和第一廢酸；

B)將一硝基鹵苯化合物引流至二級連續流微反應器中，與硝酸、硫酸的混合酸進行第二硝化反應，生成的硝化混合物在二級連續流微反應器出口經驟冷處理，過濾，得到1,3-二硝基鹵苯化合物和第二廢酸；

C)第二廢酸回用至一級連續流微反應器中，與鹵苯化合物進行第三硝化反應，經油水分離，得到一硝基鹵苯化合物和第三廢酸；

重復步驟B)、C)；

所述鹵苯化合物具有式Ⅰ所示結構：

所述一硝基鹵苯化合物具有式Ⅱ所示結構：

所述1,3-二硝基鹵苯化合物具有式Ⅲ所示結構：

其中，R¹為F、Cl、Br或I；

R²為叔丁基。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述第一廢酸和所述第三廢酸，經濃縮處理，回用至二級連續流微反應器中，用于第二硝化反應。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述第一硝化反應中，鹵苯化合物的流速為2～5mL/min；混合酸的流速為2～5mL/min；所述第二硝化反應中，一硝基鹵苯化合物的流速為1～4mL/min，混合酸的流速為1～4mL/min；所述第三硝化反應中，鹵苯化合物的流速為0.5～4mL/min，第二廢酸的流速為1～4mL/min。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述第一硝化反應中，鹵苯化合物與硝酸的摩爾比為1：(1.05～1.2)；所述第二硝化反應中，一硝基鹵苯化合物與硝酸的摩爾比為1：(1.5～3.0)；所述第三硝化反應中，鹵苯化合物與硝酸的摩爾比為1：(1.2～2.0)。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，第一硝化反應的反應溫度為60～80℃，反應停留時間為100～180s；所述第二硝化反應的反應溫度為70～90℃，反應停留時間為160～260s；所述第三硝化反應的反應溫度為60～80℃，反應停留時間為260～450s。

6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述一級連續流微反應器和二級連續流微反應器為微通道反應器。

7.根據權利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述微通道反應器的通道形式為傘型通道，帶有雙面換熱結構。

8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述油水分離采用膜分離設備實現。