[發明專利]一種制備假性紫羅蘭酮的方法有效
| 申請號： | 201910317190.2 | 申請日： | 2019-04-19 |
| 公開（公告）號： | CN110002981B | 公開（公告）日： | 2022-01-07 |
| 發明（設計）人： | 朱龍龍;張濤;呂英東;郭勁資;張旭;程曉波;王延斌;林龍;翟文超;李莉;宋軍偉;楊宗龍;黎源 | 申請（專利權）人： | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/74 | 分類號： | C07C45/74;C07C45/80;C07C47/21;B01J27/18 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264006 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 假性 紫羅蘭 方法 | ||
1.一種制備假性紫羅蘭酮的方法，其特征在于，所述方法是在磷酸鹽催化劑的催化下，丙酮與檸檬醛反應制備假性紫羅蘭酮， 所述磷酸鹽催化劑包括K2HPO4和KH2PO4。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸鹽催化劑，其組成以催化劑中K2HPO4和KH2PO4總重量計：K2HPO4 80-95wt％，KH2PO4 5-20wt％。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述磷酸鹽催化劑，其組成中K2HPO490-95wt％，KH2PO4 5-10wt％。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸鹽催化劑為K2HPO4和KH2PO4的混合水溶液，其質量濃度范圍為K2HPO4 0.048-0.057wt％，KH2PO40.003-0.012wt％。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述濃度范圍為K2HPO40.054-0.057wt％，KH2PO4 0.003-0.006wt％。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述濃度為K2HPO4 0.056wt％，KH2PO40.0041wt％。
7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述K2HPO4和KH2PO4的混合水溶液pH為7.2-8。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述混合水溶液pH為7.5-8。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述混合水溶液pH為7.8-8。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸鹽催化劑的用量，為丙酮與檸檬醛質量之和的5-20％。
11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述磷酸鹽催化劑的用量為丙酮與檸檬醛質量之和的10-15％。
12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙酮與檸檬醛的摩爾比為1-10：1。
13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述丙酮與檸檬醛的摩爾比為5-10：1。
14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應溫度為40-150℃，反應時間2-8h。
15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，所述反應溫度為60-80℃，反應時間3-4h。
16.根據權利要求1-15任一項所述的方法，其特征在于，反應完成后，通過分液分離回收催化劑。
17.根據權利要求16所述的方法，其特征在于，回收的催化劑補加磷酸鹽或水調整PH至7.2-8，用于下次反應。
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