[發明專利]一種鈉離子儲能用石墨烯/鈦酸鈉無紡布材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910316976.2
• 申請日: 2019-04-19
• 公開（公告）號: CN109888190B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 王恭凱;劉澤鑫;張昕
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: H01M4/1391
• 分類號: H01M4/1391;H01M4/131;H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/054;H01G11/86;H01G11/24;H01G11/26;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/46;H01G11/06
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種鈉離子儲能用石墨烯/鈦酸鈉無紡布材料的制備方法，其特征為該方法包括如下步驟：

(1)制備氧化石墨烯/N，N-二甲基甲酰胺溶液(GO/DMF)

將離心管體積的1/7-1/3氧化石墨烯水溶液置于離心管中，再向離心管中再加入1/7-2/3體積的N，N-二甲基甲酰胺，配重后置于離心機中，轉速為6000-12000rpm，離心時間為20-40min，離心后將上層清液抽出，保留底層氧化石墨烯；重復“向離心管中再加入1/7-2/3體積的N，N-二甲基甲酰胺，配重后置于離心機中，轉速為6000-12000rpm，離心時間為20-40min，離心后將上層清液抽出，保留底層氧化石墨烯”過程2-7次；最后將所得的氧化石墨烯加入N，N-二甲基甲酰胺，得到濃度為3-15mg/mL的GO/DMF溶液；

(2)水熱法制備鈦酸鈉：

將二氧化鈦和鈉源加入到溶劑中，得到混合液，攪拌30～150min，轉移至反應釜中，在100～250℃下保溫反應24～72h，得到鈦酸鈉；

其中，摩爾比鈉：鈦＝1:9-3:7；所述的溶劑為水或有機溶劑；混合液中鈉離子濃度范圍為0.01-12mol/L；

(3)鈦酸鈉的洗滌：將上步得到的鈦酸鈉材料先后用去離子水和乙醇進行洗滌，使得溶液的PH＝7，得到鈦酸鈉濕料；

(4)鈦酸鈉粉體的干燥：將上步所得鈦酸鈉在70-100℃下干燥12-48h，得到干燥的鈦酸鈉粉體；

(5)制備氧化石墨烯/鈦酸鈉/N，N-二甲基甲酰胺溶液

將步驟(4)得到的鈦酸鈉粉末置于步驟(1)得到的氧化石墨烯/N，N-二甲基甲酰胺溶液(GO/DMF)中，攪拌5-10min，然后超聲5-10min，如此重復“攪拌-超聲”步驟1-10次；最后在攪拌器上攪拌12-24h，得到氧化石墨烯/鈦酸鈉/N，N-二甲基甲酰胺溶液；

其中，每5ml石墨烯/N，N-二甲基甲酰胺溶液加入5-100mg鈦酸鈉粉末；

(6)濕紡法制備氧化石墨烯/鈦酸鈉無紡布材料

將步驟(5)所得到的混合溶液，通過自動注射機以2-20ml/h的注速勻速注入到承裝有固化液的平底容器中，按照無紡布結構進行紡絲，最終紡織成2-10層、得到的氧化石墨烯/鈦酸鈉無紡布室溫干燥；

(7)將步驟(6)得到的干燥無紡布置入到盛有水合肼的容器中，在烘箱中保溫，保溫溫度為50-200℃，保溫時間為3-15h；最終得到石墨烯/鈦酸鈉無紡布；

其中，每5～15mL混合溶液制得的無紡布加入到1-5mL水合肼中。

2.如權利要求1所述的鈉離子儲能用石墨烯/鈦酸鈉無紡布材料的制備方法，其特征為所述的步驟(2)中的鈉源為氫氧化鈉。

3.如權利要求1所述的鈉離子儲能用石墨烯/鈦酸鈉無紡布材料的制備方法，其特征所述的步驟(4)中的干燥方式為烘箱烘干。

4.如權利要求1所述的鈉離子儲能用石墨烯/鈦酸鈉無紡布材料的制備方法，其特征所述的步驟(6)中的固化液為乙酸乙酯、無水乙醇或丙酮。

5.如權利要求1所述的鈉離子儲能用石墨烯/鈦酸鈉無紡布材料的制備方法，其特征為所述的步驟(6)中的無紡布結構紡絲的步驟包括先在第一層進行一行行順次紡織；然后在前一層上進行一列列的順次紡織，構成十字形結構；最終紡織成2-10層、得到的氧化石墨烯/鈦酸鈉無紡布室溫干燥；

所述的紡織過程中各行和各列為均為等間距；紡織過程中為不間斷的首尾相連的蛇形過程。

6.如權利要求1所述的鈉離子儲能用石墨烯/鈦酸鈉無紡布材料的制備方法，其特征為步驟(2)中的有機溶劑為無水乙醇。