[發明專利]一種含多個縮水甘油醚基團的線型環氧樹脂的合成方法

有效

• 申請號: 201910316815.3
• 申請日: 2019-04-18
• 公開（公告）號: CN110016120B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 鄭耀臣;宋鵬;張謙;劉健;趙世坤
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: C08G59/02
• 分類號: C08G59/02;C08G59/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種含多個縮水甘油醚基團的線型環氧樹脂，其特征在于結構通式(I)為：

R₁選自中的任意一種，n為整數，且2≤n≤12；

R₂選自中的任意一種；

其中，x、y為自然數，2≤x≤200，1≤y≤100。

2.一種含多個縮水甘油醚基團的線型環氧樹脂的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將原料炔丙基縮水甘油醚、炔丙基醚的混合物和原料二巰基化合物按照炔基與巰基的摩爾比1:2-2.5置于反應器中，其中，所述炔丙基縮水甘油醚和炔丙基醚混合物中二者的摩爾比為0.1-20:1，然后，再加入所述原料總質量1～5％的催化劑和所述原料總質量50％～200％的溶劑，在冰水浴、紫外光照射和攪拌條件下反應1-6小時得到反應物溶液；

S2：向步驟S1的反應物溶液中加入所述原料總質量5-20％的烯丙基縮水甘油醚和所述烯丙基烷縮水甘油醚質量3-5％的催化劑，在冰水浴中紫外光照射和攪拌條件下繼續反應0.5-3.0小時；反應結束后將反應產物在無水乙醚-石油醚混合液中沉淀，得到的沉淀物在真空烘箱中至恒重后，即得到含多個縮水甘油醚基團的線型環氧樹脂；

所述炔丙基醚為炔丙基甲醚、炔丙基苯醚、炔丙基芐基醚中的至少一種，

所述二巰基化合物為1,2-乙二硫醇、1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,6-己二硫醇、1,7-庚二硫醇、1,8-辛二硫醇、1,9-壬二硫醇、1,10-癸二硫醇、1,11-二巰基十一烷、1,12-二巰基十二烷、2,3-二巰基丙醇、1,8-二巰基3,6-二氧辛烷中的至少一種，

所述催化劑為安息香二甲醚、二苯甲酮、異丙基硫雜蒽酮、2-羥基-1-[4-(2-羥乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮、2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮、2,2-二甲基-α-羥基苯乙酮、α,α’-乙氧基苯乙酮、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯、苯基雙(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、鄰苯甲酰甲酸甲酯、鄰苯甲酰基苯甲酸甲酯或2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中的至少一種，

所述溶劑為1,4-二氧六環、四氫呋喃、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丙醚、乙二醇單丁醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丁醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一種。

3.根據權利要求2所述的一種含多個縮水甘油醚基團的線型環氧樹脂的合成方法，其特征在于，所述紫外光的光照強度為1500～4500mW/cm²。

4.根據權利要求2所述的一種含多個縮水甘油醚基團的線型環氧樹脂的合成方法，其特征在于炔丙基醚替換為烷基-1-炔。

5.根據權利要求4所述的一種含多個縮水甘油醚基團的線型環氧樹脂的合成方法，其特征在于所述烷基-1-炔為環己基乙炔、1-庚炔、1-壬炔、1-癸炔中的至少一種或多種混合。

6.根據權利要求2或3或4或5所述的一種含多個縮水甘油醚基團的線型環氧樹脂的合成方法，其特征在于所述無水乙醚-石油醚混合液中無水乙醚與石油醚的體積比1:2。