[發明專利]一種咪唑醛的生產工藝

在審

• 申請號: 201910315552.4
• 申請日: 2019-04-19
• 公開（公告）號: CN109942495A
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 葛國華;吳衛紅;涂軍華;李蔣健;張成龍;孫小冬
• 申請（專利權）人: 江西三元藥業有限公司
• 主分類號: C07D233/68
• 分類號: C07D233/68
• 代理公司: 南昌賢達專利代理事務所(普通合伙) 36136
• 代理人: 金一嫻

1.一種咪唑醛的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

S1.將戊腈、甲醇按比例投入至酯化釜內，降溫至0-5℃，通入氯化氫氣體，通氣結束后，在10-12℃保溫反應，然后加入液堿反應得到亞胺酯，加入甲苯萃取得到亞胺酯甲苯溶液；

S2.將步驟S1制備的亞胺酯甲苯溶液投入至亞胺酸釜內，加入甘氨酸和甲醇，控制溫度在20-25℃反應2-3h，濃縮、干燥，得到亞胺酸；

S3.將步驟S2制備的亞胺酸投入至醛化釜內，加入三氯氧磷和甲苯，控制溫度在80-85℃條件下滴加N,N-二甲基甲酰胺，滴加完后控制溫度在98-100℃下進行氯醛化反應，反應結束后加入液堿進行水解反應，當pH在2.0-2.5時，分離出有機相，濃縮，得到咪唑醛粗品Ⅰ；

S4.將步驟S3制備的咪唑醛粗品Ⅰ投至脫色釜內，加入亞硫酸氫鈉、水和活性炭，控制溫度在60-70℃反應，反應結束后，過濾，濾液備用；

S5.往濾液中加入液堿，調節pH至8.5-9.0，固體析出，離心，往分離的固體中加液堿，調pH至12.0-12.5，加入甲苯，分出水相，往水相中加入活性炭，升溫至90-100℃反應，降溫后過濾，往濾液中加入鹽酸，調pH至8.5-9.0，固體析出，離心、烘干得到咪唑醛粗品Ⅱ；

S6.用乙酸乙酯對咪唑醛粗品Ⅱ進行精制，離心、干燥得到咪唑醛成品。

2.如權利要求1所述的咪唑醛生產工藝，其特征在于，步驟S1中，投料的戊腈、甲醇，以及通入的氯化氫氣體的質量比為5.0:2.7-3.0:2.8，保溫反應時間為12-15h；加入液堿后的反應溫度在10℃以下。

3.如權利要求2所述的咪唑醛生產工藝，其特征在于，步驟S1中加入的液堿體積與戊腈質量的比例為2.0-2.5mL:5g，加入的甲苯質量與戊腈的質量比為2.3-2.5:5.0。

4.如權利要求2所述的咪唑醛生產工藝，其特征在于，所述氯化氫氣體在氯化氫發生釜中生成，具體為，三氯化磷與鹽酸按照質量比2:1.65混合，控制釜內壓力低于0.1MPa，溫度7-9℃進行反應。

5.如權利要求1所述的咪唑醛生產工藝，其特征在于，步驟S2中，加入的甘氨酸、甲醇與步驟S1中投入的戊腈的質量比為2.5-3.0:7.5:5.0。

6.如權利要求1所述的咪唑醛生產工藝，其特征在于，步驟S3中，加入的三氯氧磷、甲苯及N，N-二甲基甲酰胺的質量與步驟S1中投入的戊腈的質量比為5.5-6.6:2.0-2.5:2.5-3.75:5.0。

7.如權利要求6所述的咪唑醛生產工藝，其特征在于，步驟S3中，所述液堿為質量分數為30％的氫氧化鈉水溶液。

8.如權利要求1所述的咪唑醛生產工藝，其特征在于，步驟S4中，加入的亞硫酸氫鈉、水和活性炭的質量與步驟S1中投入的戊腈的質量比為2.6:5.0-5.5:0.15:5.0。

9.如權利要求1-8任一項所述的咪唑醛生產工藝，其特征在于，步驟S5中，加入的活性炭質量與步驟S4中加入的活性炭質量相同，反應結束后，降溫至50-60℃過濾。

10.如權利要求9所述的咪唑醛生產工藝，其特征在于，步驟S6中，用乙酸乙酯精制咪唑醛粗品Ⅱ的方法為：向咪唑醛粗品Ⅱ中加入乙酸乙酯，加熱至85-90℃，保溫回流，降溫，析出晶體。