[發明專利]阿昔洛韋縮合副產物與溶劑回收利用的方法

有效

• 申請號: 201910315230.X
• 申請日: 2019-04-18
• 公開（公告）號: CN109970543B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 吳曉宇;郭良臣
• 申請（專利權）人: 湖北益泰藥業股份有限公司
• 主分類號: C07C51/083
• 分類號: C07C51/083;C07C51/41;C07C53/10;C07D473/18
• 代理公司: 廣州立凡知識產權代理有限公司 44563
• 代理人: 傅俊朝

1.阿昔洛韋縮合反應副產物與溶劑的回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)堿液配制：用飲用水作溶劑，配制質量濃度為15～20wt％的氫氧化鈉溶液；

(2)堿中和分層：阿昔洛韋縮合反應過程蒸餾或減壓蒸餾得到的含有反應副產物乙酸酐的有機溶劑甲苯，簡稱酸甲苯，用體積比為1:0.1～0.4的酸甲苯與氫氧化鈉溶液攪拌，中和反應15～60分鐘，至pH值≥9，靜置分層，分出下層鹽水相；分出的鹽水相用乙酸或乙酸水溶液調節pH值在7～8之間，反應15～60分鐘，減壓濃縮溫度40～80℃，濃縮波美度22～28Be，結晶溫度5～30℃甩濾，得到三水乙酸鈉；濾液與下一批酸甲苯堿中和分層分出的鹽水相合并進行乙酸鈉制備；

(3)第一次水洗分層：在步驟(2)堿中和分層后的甲苯中加入0.1～0.4體積的飲用水，攪拌洗滌、分層，回收分層水作為溶劑用于下一批酸甲苯回收利用的堿液配制；

(4)第二次水洗分層：在步驟(3)水洗分層的甲苯中加入0.1～0.4體積的飲用水，攪拌洗滌、分層，回收分層水作為下一批酸甲苯回收利用的第一次水洗分層用水；

(5)第三次水洗分層：在步驟(4)水洗分層的甲苯中加入0.1～0.4體積的飲用水，攪拌洗滌、分層，回收分層水作為下一批酸甲苯回收利用的第二次水洗分層用水；

(6)用氫氧化鈉對步驟(5)的上清液甲苯進行攪拌干燥，然后靜置沉降，所得上清液甲苯作為阿昔洛韋縮合反應溶劑循環套用，下層沉降的氫氧化鈉用于下一批酸甲苯回收利用的堿液配制。

2.根據權利要求1所述的阿昔洛韋縮合反應副產物與溶劑的回收利用方法，其特征在于，步驟(2)中，當中和pH值＜9時，補加氫氧化鈉調節至pH值≥9，靜置分層時間為30～40分鐘，分出下層水。

3.根據權利要求1所述的阿昔洛韋縮合反應副產物與溶劑的回收利用方法，其特征在于，步驟(3)～(5)中所述的攪拌洗滌時間為15～30分鐘，靜置分層時間為20～30分鐘。

4.根據權利要求1所述的阿昔洛韋縮合反應副產物與溶劑的回收利用方法，其特征在于，步驟(6)中用氫氧化鈉片堿攪拌干燥時間為30～40分鐘，靜置沉降時間為1～3小時。

5.根據權利要求1所述的阿昔洛韋縮合反應副產物與溶劑的回收利用方法，其特征在于，步驟(6)中酸甲苯與氫氧化鈉的質量比為1:0.03～0.06。