[發明專利]一種高效氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201910314132.4
• 申請日: 2019-04-18
• 公開（公告）號: CN110010916A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 李建偉;周宣伊;彭霄霄;薛偉清;鄧文星;王鑫
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;D01F9/22;D01F9/21;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種高效氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)稱取N-N二甲基甲酰胺放置于燒杯中并磁力攪拌，在攪拌過程中加入聚丙烯腈，當聚丙烯腈完全溶解后，加入乙酰丙酮鐵和偶氮二羧酸二異丙酯的混合溶液，攪拌直至完全溶解；

(2)使用注射器吸取步驟(1)中配制的混合溶液，使用靜電紡絲儀紡絲，采用滾筒接收裝置，并在滾筒表面粘貼鋁箔，用來接收；通過調整滾筒轉速，針頭與滾筒的距離，靜電紡絲機的正、負電壓，推進泵推進的速度，制備完成后將樣品取下來，烘干干燥，得到納米線前驅體；

(3)將步驟(2)中得到的納米線前驅體放入坩堝內，置入馬弗爐中，進行煅燒預氧化；

(4)將步驟(3)所得到的預氧化后的納米線前驅體放入管式爐中，在氮氣氣氛下，進行碳化；

(5)將步驟(4)中所得到的樣品放入配置好的硫酸中，緩慢攪拌12小時，最后離心烘干得到氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑前樣；

(6)將步驟(5)所得到的氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑前樣放入管式爐中進行二次熱處理，在氮氣氛圍下，碳化即可得到高效氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑。

2.根據權利要求1所述的高效氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中乙酰丙酮鐵和偶氮二羧酸二異丙酯的混合溶液中兩組分的質量比例為450mg：80-120mg。

3.根據權利要求2所述的高效氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的聚丙烯腈可以用聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮代替。

4.根據權利要求1所述的高效氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的靜電紡絲滾筒轉速為20rpm，針頭與滾筒的距離為15cm，負壓為-5KV，正壓為7KV，推進泵推速為0.02mm/min。

5.根據權利要求1所述的高效氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中馬弗爐的條件設置為：280℃，升溫速度為1℃/min，保溫時間為1h。

6.根據權利要求1所述的高效氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中管式爐的條件設置為：900℃，升溫速度為5℃/min，保溫時間為1h。

7.根據權利要求1所述的高效氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(5)中的硫酸溶液濃度為0.5mol/L。

8.根據權利要求1所述的高效氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(6)中管式爐二次熱處理的條件設置為：900℃，升溫速度為5℃/min，保溫時間為1h。