[發明專利]一種高效氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201910314132.4
• 申請日: 2019-04-18
• 公開（公告）號: CN110010916A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 李建偉;周宣伊;彭霄霄;薛偉清;鄧文星;王鑫
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;D01F9/22;D01F9/21;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

本發明公開了一種高效氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑的制備方法，包括如下步驟：(1)稱取N?N二甲基甲酰胺放置于燒杯中并磁力攪拌，加入聚丙烯腈，乙酰丙酮鐵和偶氮二羧酸二異丙酯的混合溶液，攪拌溶解；(2)使用靜電紡絲儀紡絲，制備完成后將樣品烘干干燥；(3)將其放入坩堝內，置入馬弗爐中，進行煅燒預氧化；(4)將前驅體放入管式爐中，氮氣氣氛下進行碳化；(5)將樣品放入配置好的硫酸溶液中，攪拌，離心烘干得到催化劑前樣，(6)將其放入管式爐中進行二次熱處理，碳化即可。本發明制備方法工藝簡單，易于操作，重復性高，可用于大規模商業生產，極限擴散電流密度大于商業鉑碳，性能更優，穩定性也遠超于同類非金屬催化劑。

技術領域

本發明涉及一種電池催化劑材料的制備方法，具體為一種高效氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑的制備方法，屬于燃料電池領域。

背景技術

氫燃料電池屬于新能源材料技術，具有很廣闊的應用前景，但目前商業上廣泛使用的Pt/C催化劑具有成本高，耐久性低的缺點，嚴重制約了燃料電池的應用。

盡管在過去幾十年中燃料電池陰極催化劑的研究已經取得了相當的成果，但很少有與Pt/C可比的非貴金屬氧還原催化劑。尤其是在酸性電解液中，大多數非貴金屬催化劑的氧還原活性和穩定性都不足，遠不及商業鉑碳。同時，現有技術中制備此高效燃料電池催化劑的方法一般制作工藝較為復雜，不僅制作流程繁瑣，產率低，也增加了制作成本。同時，制作出的電池催化劑的電化學性能也無法達到現階段更高的使用要求。因此，需要研制出一種更加高效且低成本的此電池催化劑的制備方法。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題，本發明的目的是提供一種高效氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑的制備方法，以提高催化劑的氧化還原性和穩定性，簡化制備工藝，提高制備效率。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種高效氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)稱取N-N二甲基甲酰胺放置于燒杯中并磁力攪拌，在攪拌過程中加入聚丙烯腈，當聚丙烯腈完全溶解后，加入乙酰丙酮鐵和偶氮二羧酸二異丙酯的混合溶液，攪拌直至完全溶解；

(2)使用注射器吸取步驟(1)中配制的混合溶液，使用靜電紡絲儀紡絲，采用滾筒接收裝置，并在滾筒表面粘貼鋁箔，用來接收；通過調整滾筒轉速，針頭與滾筒的距離，靜電紡絲機的正、負電壓，推進泵推進的速度，制備完成后將樣品取下來，烘干干燥，得到納米線前驅體；

(3)將步驟(2)中得到的納米線前驅體放入坩堝內，置入馬弗爐中，進行煅燒預氧化；

(4)將步驟(3)所得到的預氧化后的納米線前驅體放入管式爐中，在氮氣氣氛下，進行碳化；

(5)將步驟(4)中所得到的樣品放入配置好的硫酸中，緩慢攪拌12小時，最后離心烘干得到氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑前樣；

(6)將步驟(5)所得到的氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑前樣放入管式爐中進行二次熱處理，在氮氣氛圍下，碳化即可得到高效氮摻雜碳納米線燃料電池催化劑。

作為本發明的優選方案，步驟(1)中乙酰丙酮鐵和偶氮二羧酸二異丙酯的混合溶液中兩組分的質量比例為450mg：80-120mg。

作為本發明的優選方案，步驟(1)中的聚丙烯腈可以用聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮代替。

作為本發明的優選方案，步驟(2)中的靜電紡絲滾筒轉速為20rpm，針頭與滾筒的距離為15cm，負壓為-5KV，正壓為7KV，推進泵推速為0.02mm/min。

作為本發明的優選方案，步驟(3)中馬弗爐的條件設置為：280℃，升溫速度為1℃/min，保溫時間為1h。