[發(fā)明專利]一種高活性加氫脫金屬催化劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910311688.8 | 申請日: | 2019-04-18 |
| 公開(公告)號: | CN111821992B | 公開(公告)日: | 2022-08-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 季洪海;凌鳳香;王少軍;張會成;沈智奇 | 申請(專利權(quán))人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院 |
| 主分類號: | B01J23/883 | 分類號: | B01J23/883;B01J23/94;B01J35/10;B01J37/02;C10G45/08 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 活性 加氫 金屬催化劑 制備 方法 | ||
1.一種高活性加氫脫金屬催化劑的制備方法,其特征在于包括如下內(nèi)容:(1)將廢加氫處理催化劑粉碎,然后焙燒處理,處理后的物料浸入碳酸氫銨水溶液中密封熱處理,過濾、干燥,然后用聚乙二醇溶液浸泡,過濾、干燥,得到預(yù)處理物料A;(2)將氧化鋁粉浸入碳酸氫銨水溶液中密封熱處理,熱處理后物料經(jīng)干燥,用含加氫活性組分I的浸漬液浸漬上述物料,得到預(yù)處理物料B;(3)將擬薄水鋁石、預(yù)處理物料A和預(yù)處理物料B混捏成型,成型物經(jīng)干燥、焙燒,得到載體;(4)用含加氫活性組分II的浸漬液浸漬載體,然后干燥、焙燒,制得高活性加氫脫金屬催化劑;其中加氫活性組分I為W、Co,加氫活性組分II為Mo、Ni;步驟(1)所述的密封熱處理溫度為120-180℃,處理時間為4-8小時;步驟(1)預(yù)處理物料A為相互交錯的柱狀結(jié)構(gòu),柱狀結(jié)構(gòu)長度為0.5-2μm,直徑為50-200nm;步驟(2)所述的密封熱處理溫度為120-160℃,處理時間為4-8小時;步驟(2)預(yù)處理物料B為若干棒狀氧化鋁無序相互交錯形成團(tuán)簇體結(jié)構(gòu),棒狀氧化鋁團(tuán)簇體外直徑為5-20μm,其中棒狀氧化鋁占棒狀氧化鋁團(tuán)簇體的85%以上,其余為球形或橢球形氧化鋁,單個棒狀氧化鋁長度為1-5μm,直徑為100-300nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)所述的廢加氫處理催化劑包括活性金屬的硫化物和氧化鋁載體;廢加氫處理催化劑上的活性金屬含量占催化劑重量的1wt%-40wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)所述的焙燒溫度為700-950℃,焙燒時間為6-12小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)所述的碳酸氫銨水溶液的用量為至少浸沒焙燒處理后的廢加氫處理催化劑,所述的碳酸氫銨水溶液的質(zhì)量百分比濃度為15%-25%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)所述的碳酸氫銨水溶液的用量為至少浸沒氧化鋁粉末,所述的碳酸氫銨水溶液的質(zhì)量濃度為15%-25%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(3)所述的預(yù)處理物料A、預(yù)處理物料B及擬薄水鋁石的質(zhì)量比為1:10:30-1:2:15。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)所述的含加氫活性組分I的浸漬液中Co含量以氧化物計為2.0-4.5g/100mL,W含量以金屬氧化物計為0.5-1.0g/100mL,溶液的用量為水熱處理后物料的飽和吸水量;步驟(4)所述的含加氫活性組分II的浸漬液中Mo含量以氧化物計為8-15g/100mL,Ni含量以金屬氧化物計為2.5-4.0g/100mL。
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