[發明專利]一種高活性加氫脫金屬催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201910311688.8
• 申請日: 2019-04-18
• 公開（公告）號: CN111821992B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 季洪海;凌鳳香;王少軍;張會成;沈智奇
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J23/883
• 分類號: B01J23/883;B01J23/94;B01J35/10;B01J37/02;C10G45/08
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本發明公開了一種高活性加氫脫金屬催化劑的制備方法，包括：（1）將處理后的廢加氫處理催化劑浸入碳酸氫銨水溶液中熱處理，物料經干燥，然后用聚乙二醇溶液浸泡，干燥，得到預處理物料A；（2）將氧化鋁粉浸入碳酸氫銨水溶液中密封熱處理，熱處理后物料經干燥，用含加氫活性組分I的浸漬液浸漬上述物料，得到預處理物料B；（3）將擬薄水鋁石、預處理物料A和預處理物料B混捏成型，成型物經干燥、焙燒得到載體；（4）用含加氫活性組分II的浸漬液浸漬載體，載體經干燥、焙燒制得加氫脫金屬催化劑。該方法利用廢催化劑制備加氫脫金屬催化劑，降低生產成本的同時減少污染，具有較高的加氫脫金屬活性及較強的瀝青質轉化能力。

技術領域

本發明涉及催化劑制備領域，具體地說涉及一種高活性加氫脫金屬催化劑的制備方法。

背景技術

隨著原油劣質化、重質化的加劇，重油高效轉化、提高輕質油品的收率已成為煉油技術發展的一個重要趨勢。渣油固定床加氫技術是實現重油高效轉化的一個有效手段。采用該技術路線能夠有效脫除渣油中的金屬、硫、氮及殘炭等雜質，為催化裂化提供優質進料，在增產輕質油品的同時滿足更嚴格的環保法規要求。在重油加工過程中，其中的金屬化合物會發生分解，金屬雜質則沉積在催化劑的內、外表面上堵塞孔道，甚至造成催化劑中毒失活。

催化劑在使用過程中，由于失去其原有活性而成為廢棄物，這些富含金屬的廢催化劑棄之不用，不僅浪費資源而且還污染環境。最近，環保法規對廢催化劑的處理要求越來越嚴格。廢催化劑有幾種處理方法，如填埋處理、回收金屬、再生或重復利用，利用其作為原材料生成其他有用產品來解決廢催化劑問題。

發明內容

針對現有技術中的不足，本發明提供了一種高活性加氫脫金屬催化劑的制備方法。該方法利用廢催化劑制備加氫脫金屬催化劑，降低生產成本的同時減少環境污染，該加氫脫金屬催化劑具有較高的加氫脫金屬活性及較強的瀝青質轉化能力。

本發明高活性加氫脫金屬催化劑的制備方法，包括如下內容：

（1）將廢加氫處理催化劑粉碎，然后焙燒處理。處理后的物料浸入碳酸氫銨水溶液中密封熱處理，處理后的物料經干燥，然后用聚乙二醇溶液浸泡，過濾，干燥，得到預處理物料A；

（2）將氧化鋁粉浸入碳酸氫銨水溶液中密封熱處理，熱處理后物料經干燥，用含加氫活性組分I的浸漬液浸漬上述物料，得到預處理物料B；

（3）將擬薄水鋁石、預處理物料A和預處理物料B混捏成型，成型物經干燥、焙燒，得到載體；

（4）用含加氫活性組分II的浸漬液浸漬載體，然后經干燥、焙燒，得到加氫脫金屬催化劑。

本發明方法中，步驟（1）所述的廢加氫處理催化劑指的是已經達不到反應要求，或者由于級配原因而沒有完全失活的餾分油及渣油加氫脫硫、脫氮等加氫處理催化劑。該加氫處理催化劑含加氫活性金屬，所述活性金屬為VIB、VIII族金屬中的一種或幾種，廢加氫處理催化劑中除了活性金屬的硫化物和氧化鋁載體外，還包括其它氧化物如氧化鈦、氧化硅、氧化硼、分子篩等及積碳、重金屬等雜質。廢加氫處理催化劑上的活性金屬含量一般占催化劑重量的1wt%-40wt%，金屬雜質的含量一般占0.1wt%-30wt%。形狀一般是圓柱形、球形或多葉形。廢加氫處理催化劑粉碎至200目以上，優選為400~800目。所述的焙燒溫度為700-950℃，焙燒時間為6-12小時。

本發明方法中，步驟（1）所述的碳酸氫銨水溶液的用量為至少浸沒焙燒處理后的廢加氫處理催化劑，所述的碳酸氫銨水溶液的質量百分比濃度為15%-25%。

本發明方法中，步驟（1）所述的密封熱處理溫度為120-180℃，優選為120℃~160℃，處理時間為4-8小時。

本發明方法中，步驟（1）所述的干燥條件如下：干燥溫度為100-160℃，干燥時間為6-10小時。