[發(fā)明專(zhuān)利]體相加氫精制催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910311648.3
• 申請(qǐng)日: 2019-04-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111822006B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海濤;方向晨;王繼鋒;徐學(xué)軍;劉東香;李娟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/051
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/051;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/20;C10G45/08
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1.一種加氫精制催化劑為體相加氫精制催化劑，其特征在于：組成包括加氫活性金屬組分WO₃、NiO和MoO₃以及氧化鋁，以氧化態(tài)加氫精制催化劑的重量為基準(zhǔn)，Ni、W和Mo以氧化物計(jì)的總含量為40%~95%，氧化鋁含量為5%~60%；W/Mo的摩爾比為1：10~8：1，Ni/（Mo+W）摩爾比為1：12~12：1；經(jīng)硫化后，MoS₂/WS₂的平均堆積層數(shù)為6.3~9.5層，MoS₂/WS₂的片層平均晶片片層長(zhǎng)度為2.0~3.9nm；所述體相加氫精制催化劑按以下方法制備，包括：（1）配制含Ni、W組分的溶液A，配制含W、Mo、Al組分的溶液B；（2）將溶液A、有機(jī)助劑和偏鋁酸鈉堿性溶液并流加入反應(yīng)罐中進(jìn)行成膠反應(yīng)，生成含Ni、W、Al沉淀物的漿液Ⅰ，將所得的漿液Ⅰ進(jìn)行老化、過(guò)濾；（3）將步驟（2）得到的濾餅與溶液B混合均勻，得到混合物A，然后向混合物A中滴加氨水進(jìn)行成膠反應(yīng)，生成含Ni、Mo、W、Al沉淀物的漿液Ⅱ，然后進(jìn)行老化；（4）步驟（3）所得的物料經(jīng)干燥、成型、洗滌，再經(jīng)干燥、焙燒得到體相加氫精制催化劑；步驟（2）所述有機(jī)助劑為羧酸聚合物和/或有機(jī)膦酸；所述羧酸聚合物的分子量為400~5000，選自聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚馬來(lái)酸、聚天冬氨酸、聚環(huán)氧琥珀酸、丙烯酸-丙烯酸羥丙酯共聚物或馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物中的一種或多種；所述有機(jī)膦酸選自乙二胺四亞甲基膦酸、羥基亞乙基二膦酸、多元醇膦酸酯、多氨基多醚基亞甲基膦酸、1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷、羥基膦酰基乙酸、氨基三亞甲基膦酸或二亞乙基三胺五亞甲基膦酸中的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加氫精制催化劑，其特征在于：經(jīng)硫化后，MoS₂/WS₂堆積層數(shù)分布如下：平均堆積層數(shù)為6.3~9.5層，堆積層數(shù)為6.0~10.0的片層數(shù)占總片層數(shù)68%~90%；片層平均長(zhǎng)度為2.0~3.9nm，片層長(zhǎng)度為2.0~3.5nm的片層數(shù)占總片層數(shù)60.0%~90.0%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加氫精制催化劑，其特征在于：經(jīng)硫化后，MoS₂/WS₂堆積層數(shù)分布具體如下：層數(shù)小于3.0的片層數(shù)占總片層數(shù)的1%~6%，層數(shù)為3.0至小于6.0的片層數(shù)占總片層數(shù)的2%~10%，層數(shù)為6.0~10.0的片層數(shù)占總片層數(shù)的68%~90%，層數(shù)大于10.0的片層數(shù)占總片層數(shù)的3%~18%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加氫精制催化劑，其特征在于：經(jīng)硫化后，MoS₂/WS₂片層長(zhǎng)度分布具體如下：長(zhǎng)度小于2.0nm的片層數(shù)占總片層數(shù)3.0%~15.0%，長(zhǎng)度為2.0至小于3.5nm的片層數(shù)占總片層數(shù)80%~90.0%，長(zhǎng)度為3.5~5.0nm的片層數(shù)占總片層數(shù)1.0%~10.0%，長(zhǎng)度大于5.0nm的片層數(shù)占總片層數(shù)0.2%~5.0%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加氫精制催化劑，其特征在于：比表面積為180~550m²/g，孔容為0.20~0.85mL/g。