[發明專利]一種多孔石墨烯硅負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910308933.X
• 申請日: 2019-04-17
• 公開（公告）號: CN110112384B
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 齊新;燕紹九;南文爭;李秀輝;洪起虎
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/485;H01M4/58;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 仉宇

1.一種多孔石墨烯硅負極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、以金屬鹵化物-石墨層間化合物為原料，將金屬鹵化物-石墨層間化合物分散于有機溶劑中，對金屬鹵化物-石墨層間化合物進行液相剝離得到金屬鹵化物-石墨烯層間化合物；

步驟2、將金屬鹵化物-石墨烯層間化合物進行加熱處理得到金屬氧化物-石墨烯復合材料；

步驟3、將金屬氧化物-石墨烯復合材料對硅材料進行包覆處理，得到金屬氧化物-石墨烯-硅復合材料；

步驟4、將金屬氧化物-石墨烯-硅復合材料進行酸刻蝕處理，將金屬氧化物刻蝕掉，得到多孔石墨烯-硅復合材料，所述多孔石墨烯-硅復合材料為鋰離子電池負極材料。

2.如權利要求1所述的一種多孔石墨烯硅負極材料的制備方法，其特征在于：該金屬鹵化物-石墨層間化合物為金屬氯化物-石墨層間。

3.如權利要求1所述的一種多孔石墨烯硅負極材料的制備方法，其特征在于：硅材料包括硅、氧化亞硅、碳化硅和氮化硅中至少一種。

4.如權利要求1所述的一種多孔石墨烯硅負極材料的制備方法，其特征在于：步驟2中加熱處理的溫度為400～600℃，加熱處理時間為0.5～2小時。

5.如權利要求1所述的一種多孔石墨烯硅負極材料的制備方法，其特征在于：步驟4中所用的酸的濃度為0.1～1mol，刻蝕時間為0.5～12小時。

6.如權利要求1所述的一種多孔石墨烯硅負極材料的制備方法，其特征在于：步驟2中得到的金屬氧化物-石墨烯復合材料中，金屬氧化物在該復合材料中占到30～70％wt，金屬氧化物-石墨烯復合材料中的金屬氧化物粒徑尺寸為100～500nm。

7.如權利要求1所述的一種多孔石墨烯硅負極材料的制備方法，其特征在于：步驟3中包覆處理的工藝步驟為：將硅材料與表面活性劑分散于溶劑中進行超聲處理，得到硅分散液；再將金屬氧化物-石墨烯復合材料分散于溶劑中進行超聲處理，得到金屬氧化物-石墨烯分散液；將硅分散液逐滴加入到劇烈攪拌的金屬氧化物-石墨烯分散液中，抽濾得到金屬氧化物-石墨烯-硅復合材料。

8.如權利要求7所述的一種多孔石墨烯硅負極材料的制備方法，其特征在于：所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚乙烯醇中的一種或至少兩種的組合。

9.如權利要求7所述的一種多孔石墨烯硅負極材料的制備方法，其特征在于：所述硅分散液逐滴加入速率為1～100mm/min，金屬氧化物-石墨烯分散液攪拌轉速為100～2000r/min。

10.如權利要求7所述的一種多孔石墨烯硅負極材料的制備方法，其特征在于：所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚乙烯醇中至少一種。