[發(fā)明專利]一種加氫脫硫催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910308836.0
• 申請(qǐng)日: 2019-04-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111821991B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 隋寶寬;季洪海;彭沖;呂振輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號(hào): B01J23/883
• 分類號(hào): B01J23/883;B01J35/10;B01J37/10;B01J37/08;C10G45/08
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1.一種加氫脫硫催化劑的制備方法，其特征在于：包括：

（1）將物理擴(kuò)孔劑依次吸附鋁鹽溶液和堿性溶液，然后干燥、焙燒制得改性物理擴(kuò)孔劑；

（2）將步驟（1）所得的改性物理擴(kuò)孔劑與擬薄水鋁石混捏成型，干燥、焙燒，得到中間體；

（3）將步驟（2）所得的中間體浸入碳酸氫銨溶液中，然后密封熱處理，熱處理后物料經(jīng)干燥、焙燒制得改性氧化鋁基載體；

（4）將加氫活性金屬組分浸漬液浸漬步驟（3）所得的改性氧化鋁基載體，干燥、焙燒制得加氫脫硫催化劑；

所述改性氧化鋁基載體包括主體改性氧化鋁和棒狀改性氧化鋁，所述的主體改性氧化鋁為具有微米級(jí)孔道的改性氧化鋁，其中至少部分棒狀改性氧化鋁分布在主體改性氧化鋁的外表面和孔直徑D為3-7μm的微米級(jí)孔道中；

步驟（3）所述的碳酸氫銨溶液的用量與所加入的中間體的質(zhì)量比為4:1-7:1；步驟（3）所述的密封熱處理溫度為120-160℃，恒溫處理時(shí)間為4-8小時(shí)；步驟（3）在密封熱處理之前進(jìn)行密封預(yù)處理，預(yù)處理溫度為60-100℃，恒溫處理時(shí)間為2-4小時(shí)。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述物理擴(kuò)孔劑為活性炭、木屑中的一種或幾種，所述物理擴(kuò)孔劑的粒徑為3-7μm。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的鋁鹽溶液為氯化鋁溶液、硫酸鋁溶液、硝酸鋁溶液中的一種或幾種混合，鋁鹽溶液的質(zhì)量濃度以氧化鋁計(jì)為5%-10%，鋁鹽溶液的用量為使物理擴(kuò)孔劑完全浸沒(méi)，浸漬時(shí)間為1-4小時(shí)。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氨水、偏鋁酸鈉溶液，堿性溶液的質(zhì)量濃度為10%-40%，堿性溶液的體積用量為物理擴(kuò)孔劑體積的10-20倍，浸漬時(shí)間為1-4小時(shí)。

5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的干燥條件為：100-140℃干燥1-4小時(shí)，所述焙燒條件為：400-500℃焙燒3-6小時(shí)，焙燒在惰性氣氛保護(hù)條件下進(jìn)行。

6.按照權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：所述惰性氣氛為氮?dú)狻?/p>

7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述改性物理擴(kuò)孔劑加入量為中間體重量的10wt%-20wt%。

8.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的干燥為100-140℃干燥1-4小時(shí)，所述焙燒為600-750℃焙燒3-6小時(shí)，焙燒在空氣氣氛下進(jìn)行。

9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：碳酸氫銨溶液的質(zhì)量濃度為15%-25%。

10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的密封熱處理的升溫速率為5℃/min-20℃/min。

11.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：密封預(yù)處理前的升溫速率為10-20℃/min，密封預(yù)處理后的升溫速率為5-10℃/min，而且密封預(yù)處理后的升溫速率要比密封預(yù)處理前的升溫速率低至少3℃/min。

12.按照權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于：密封預(yù)處理后的升溫速率要比密封預(yù)處理前的升溫速率低至少5℃/min。

13.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的干燥溫度為100-160℃,干燥時(shí)間為4-8小時(shí)，焙燒溫度為550-650℃，焙燒時(shí)間為4-6小時(shí)。