[發(fā)明專利]一種伊曲茶堿制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910307660.7 | 申請日： | 2019-04-17 |
| 公開（公告）號： | CN109928973A | 公開（公告）日： | 2019-06-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳輝;李程鵬;王劍平;竇國華;于磊;石軍;豐宇勝 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東新華制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D473/06 | 分類號： | C07D473/06 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 伊曲茶堿 甲基化反應(yīng) 成環(huán)反應(yīng) 二乙基 甲基化 成環(huán) 制備 氨基 氨基尿嘧啶 二甲氧基苯 反應(yīng)轉(zhuǎn)化率 甲基化試劑 丙烯酰基 產(chǎn)品純度 堿性環(huán)境 起始原料 三步反應(yīng) 有機廢液 有機溶劑 酰化反應(yīng) 二氨基 尿嘧啶 生成量 收率 析晶 正向 | ||
1.一種伊曲茶堿制備方法，以1,3-二乙基-5,6-二氨基尿嘧啶為起始原料，經(jīng)過酰化反應(yīng)、成環(huán)反應(yīng)和甲基化反應(yīng)三步反應(yīng)制得，其特征是成環(huán)反應(yīng)與甲基化反應(yīng)同時進行，伊曲茶堿中間體(E)-1,3-二乙基-6-氨基-5-(3,4-二甲氧基苯丙烯酰基)氨基尿嘧啶(中間體I)在堿性環(huán)境下，加入甲基化試劑反應(yīng)，經(jīng)過濾、析晶，得伊曲茶堿；
反應(yīng)方程式如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種伊曲茶堿制備方法，其特征是反應(yīng)溶劑為DMF、N-甲基吡咯烷酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種伊曲茶堿制備方法，其特征是反應(yīng)溶劑為DMF。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種伊曲茶堿制備方法，其特征是反應(yīng)選用碳酸鉀，提供堿性環(huán)境；中間體I與碳酸鉀的摩爾比為1：1.4。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種伊曲茶堿制備方法，其特征是甲基化試劑為碳酸二甲酯；中間體I與碳酸二甲酯的摩爾比為1：1.5～10.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種伊曲茶堿制備方法，其特征是反應(yīng)溫度100℃～150℃下反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種伊曲茶堿制備方法，其特征是反應(yīng)溫度為120℃～140℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種伊曲茶堿制備方法，其特征是析晶溫度為0～20℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的一種伊曲茶堿制備方法，其特征是析晶溫度為0～5℃。
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