[發明專利]一種連續流合成4-甲基-5-壬醇的方法

有效

• 申請號: 201910307477.7
• 申請日: 2019-04-17
• 公開（公告）號: CN109942374B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 杜曉華;馬新朋
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C29/40
• 分類號: C07C29/40;C07C31/125
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 王利強

1.一種連續流合成4-甲基-5-壬醇的方法，其特征在于：所述方法包括以下過程：將格氏試劑C₄H₉MgX的溶液泵入熱交換器，溫度為0～60℃，流速為1～100ml/min，停留時間為0.5～50s，接著流入混合器，同時將2-甲基戊醛泵入混合器，溫度為0～60℃，流速為0.2～19g/min，停留時間為0.5～95s，然后混合液進入管式反應器中，總流速為1.2～120ml/min，溫度為0～60℃，停留時間為0.3～30min，得到反應液I；然后反應液I流入水解器，向水解器泵入酸性水溶液水解，最后經萃取、脫溶和精餾得到式II所示的目標產物4-甲基-5-壬醇；

所述的X為Cl、Br或I。

2.根據權利要求1所述一種連續流合成4-甲基-5-壬醇的方法，其特征在于：所述的格氏試劑的溶劑為乙醚、四氫呋喃、乙二醇二甲醚、2-甲基四氫呋喃中的一種。

3.根據權利要求1所述一種連續流合成4-甲基-5-壬醇的方法，其特征在于：所述的2-甲基戊醛與格氏試劑的摩爾比為1:1～1:1.5。

4.根據權利要求1所述一種連續流合成4-甲基-5-壬醇的方法，其特征在于：所述的水解中的酸性水溶液是指HCl、H₂SO₄、H₃PO₃、甲酸、乙酸中的一種或幾種的混合物的水溶液，其濃度為10％～80％。

5.根據權利要求1所述一種連續流合成4-甲基-5-壬醇的方法，其特征在于：所述2-甲基戊醛與所述酸性水溶液的溶質酸的摩爾比為1:1～1:5。