[發明專利]一種氣相色譜-質譜酸棗仁油特征圖譜的構建方法及應用

有效

• 申請號: 201910306097.1
• 申請日: 2019-04-16
• 公開（公告）號: CN110133120B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 閆艷;申晨曦;杜晨暉;裴香萍;張福生;張麗增
• 申請（專利權）人: 山西大學;山西中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 任林芳

1.一種氣相色譜-質譜酸棗仁油特征圖譜的構建方法，其特征在于：包括如下步驟：

第一步，酸棗仁油的提取：分別取各批次樣品2g，置索氏提取中，加石油醚90mL，60~90℃下加熱回流4h，回收石油醚，得到酸棗仁油；

第二步，酸棗仁油的衍生化及供試樣品溶液的制備：吸取各批次樣品的酸棗仁油50μL，加入三甲基氯硅烷衍生化試劑150μL，放入恒溫振蕩金屬浴中衍生1.5h后，經過0.22μm的濾膜，得到供試樣品溶液；所述恒溫振蕩金屬浴的溫度為90℃，轉速為300r/min；

第三步，氣相色譜-質譜聯用測定酸棗仁油特征圖譜：氣相色譜測試條件為：GC-MS聯用儀，30 m×0.25 mm×0.25 μm 的HP-5MS毛細管柱，載氣為高純氮氣，流速為1.0 mL/min，分流比為20:1，進樣量為0.5 μL，起始溫度150℃，保持1 min，然后以5℃/min升至215 ℃，保持18 min，之后以5 ℃/min升至240 ℃，保持6 min，然后以10℃/min升至270℃保持13min；

質譜條件：EI電離70 eV，離子源溫度200 ℃，接口溫度250 ℃，掃描范圍50-500m/z；

第四步，化學成分的定性鑒定：根據酸棗仁油的氣相色譜-質譜譜圖，使用Masshunter數據分析軟件結合NIST14標準質譜圖和相對保留指數，對化合物進行匹配，匹配度大于90%的化合物可作為鑒定結果；

第五步，特征圖譜的建立及特征峰的標定：

（1）特征峰的標定：選取9個峰面積占總峰面積90%以上的共有色譜峰作為特征圖譜特征峰，特征峰按出峰順序的先后排列為棕櫚酸、亞油酸、油酸、硬脂酸、花生四烯酸、二十二烷酸、角鯊烯、β-谷甾醇、γ-生育酚；

（2）參照物（S）的選擇：選取棕櫚酸作為參照物（S）；

（3）特征圖譜的建立：獲得的酸棗仁油氣相色譜-質譜譜圖數據導出為TXT文件，分別導入“中藥色譜特征圖譜相似度評價系統”2.0版軟件處理，得到酸棗仁油特征圖譜，將樣品S1的圖譜作為參照圖譜，經多點校正和全譜峰匹配生成酸棗仁油對照特征圖譜R；

（4）特征圖譜的分析：以對照特征圖譜為標準，對酸棗仁油特征圖譜的相似度進行計算，相似度均在0.996-1之間，具有很高的相似度，說明不同批次的酸棗仁油的均一性較好。

2.一種如權利要求1所述的氣相色譜-質譜酸棗仁油特征圖譜的構建方法用于酸棗仁油的質量檢測。