[發明專利]一種氣相色譜-質譜酸棗仁油特征圖譜的構建方法及應用

有效

• 申請號: 201910306097.1
• 申請日: 2019-04-16
• 公開（公告）號: CN110133120B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 閆艷;申晨曦;杜晨暉;裴香萍;張福生;張麗增
• 申請（專利權）人: 山西大學;山西中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 任林芳

一種氣相色譜?質譜酸棗仁油特征圖譜的構建方法及應用，屬于檢測技術領域，可解決現有對酸棗仁油的評價方法處理工藝復雜的問題，包括如下步驟：（1）酸棗仁藥材粉末經石油醚索氏提取得酸棗仁油，經衍生化后過濾膜得測試樣品；（2）經氣相色譜?質譜聯用技術測定酸棗仁油化學特征圖譜；（3）經圖譜分析確定酸棗仁油特征圖譜中包含9個特征峰。本發明樣本前處理簡潔、方便、重現性好，且能準確反映酸棗仁油的某些重要的特征信息，可用于酸棗仁油的質量。

技術領域

本發明屬于檢測技術領域，具體涉及一種氣相色譜-質譜酸棗仁油特征圖譜的構建方法及應用，酸棗仁油特征圖譜分析和相似度評價，為酸棗仁油的質量控制提供新的檢測方法。

背景技術

酸棗仁始載于東漢末年《神農本草經》，1977年收錄《中國藥典》，自古以來都被列為寧心安神的良藥，是國家衛計生委最早頒布的“既是食品又是中藥材物質”的中藥材之一。研究表明，酸棗仁的主要化學成分有皂苷、黃酮、生物堿等次級代謝物以及脂肪酸、氨基酸、核酸、糖類等初級代謝物。其中酸棗仁油占30％以上，大部分為脂肪酸類物質。現代藥理研究表明，酸棗仁油具有鎮靜、催眠、改善學習記憶的作用。故酸棗仁油產品作為改善睡眠的保健品活躍在醫療保健市場。理棗仁為酸棗仁同科同屬植物滇刺棗Ziziphusmauritiana Lam.的成熟種子，其外形與酸棗仁及其相似，藥材市場以理棗仁充當酸棗仁的現象普遍存在。但二者價格懸殊，酸棗仁為理棗仁價位的5到6倍。為防止不良商家謀取暴力，損害消費者利益，因此急需建立一種有效的方法對酸棗仁油進行質量控制。

目前，國內學者張志斐建立了河北道地藥材酸棗仁脂肪油GC-MS特征圖譜。但其樣品前處理復雜，僅采用相似度值對酸棗仁和理棗仁進行了區別。吳和珍等學者進行超臨界二氧化碳萃取酸棗仁油的特征圖譜研究，評價酸棗仁藥材的一致性。該方法較為繁瑣，不能實現酸棗仁油快速的鑒別。

發明內容

本發明針對現有對酸棗仁油的評價方法處理工藝復雜的問題，提供一種氣相色譜-質譜酸棗仁油特征圖譜的構建方法及應用。

本發明采用如下技術方案：

一種氣相色譜-質譜酸棗仁油特征圖譜的構建方法，包括如下步驟：

第一步，酸棗仁油的提取：分別取各批次樣品2g，置索氏提取中，加石油醚90mL，60～90℃下加熱回流4h，回收石油醚，得到酸棗仁油；

第二步，酸棗仁油的衍生化及供試樣品溶液的制備：吸取各批次樣品的酸棗仁油50μL，加入三甲基氯硅烷衍生化試劑150μL，放入恒溫振蕩金屬浴中衍生1.5h后，經過0.22μm的濾膜，得到供試樣品溶液；

第三步，氣相色譜-質譜聯用測定酸棗仁油特征圖譜：氣相色譜測試條件為：GC-MS聯用儀，30m×0.25mm×0.25μm的HP-5MS毛細管柱，載氣為高純氮氣，流速為1.0mL/min，分流比為20:1，進樣量為0.5μL，起始溫度150℃，保持1min，然后以5℃/min升至215℃，保持18min，之后以5℃/min升至240℃，保持6min，然后以10℃/min升至270保持13min；

質譜條件：EI電離70eV，離子源溫度200℃，接口溫度250℃，掃描范圍50-500m/z；

第四步，化學成分的定性鑒定：根據酸棗仁油的氣相色譜-質譜譜圖，使用Masshunter數據分析軟件結合NIST14標準質譜圖和相對保留指數，對化合物進行匹配，匹配度大于90％的化合物可作為鑒定結果。

第二步中所述恒溫振蕩金屬浴的溫度為90℃，轉速為300r/min。

一種氣相色譜-質譜酸棗仁油特征圖譜的構建方法用于酸棗仁油的質量檢測。本發明的有益效果如下：