[發明專利]電化學修飾復合材料制備方法以及電化學傳感器

在審

• 申請號: 201910305958.4
• 申請日: 2019-04-16
• 公開（公告）號: CN110003363A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 陳星;汪志文;劉宏金;何曉燕;呂珺;呂品;吳玉程
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C08B37/16
• 分類號: C08B37/16;G01N27/30
• 代理公司: 合肥市澤信專利代理事務所(普通合伙) 34144
• 代理人: 方榮肖

本發明公開了電化學修飾復合材料制備方法以及電化學傳感器。電化學修飾復合材料制備方法包括以下步驟：先將富氮前驅體溶解于乙醇水混合溶液得到混合液一；再向混合液一中添加介孔分子篩，二者混合均勻后依次進行烘干和煅燒制備出黃色粉末；再將黃色粉末浸入四氫呋喃溶液后，進行洗滌干燥后得到改性碳化氮固體；最后將改性碳化氮固體溶于去離子水后再與β?環糊精溶液混合制備出電化學修飾復合材料。本發明制備的電化學修飾復合材料具有良好的吸附催化性能以及良好的電化學檢測性能，可提高檢測TNT的靈敏度。同時，本發明中的電化學修飾復合材料的制備過程簡單且易于工業化。

技術領域

本發明涉及三硝基甲苯檢測技術領域，具體為電化學修飾復合材料制備方法以及電化學傳感器。

背景技術

硝基芳香族化合物包括硝基苯、硝基氯苯、硝基苯胺等等，其廣泛應用于醫藥、農藥、染料及其它化工用品的生產。從排放量及治理難度看，工業生產中所排放的硝基芳香族化合物都是不可忽略的重要工業污染源。TNT(2，4，6—三硝基甲苯)作為化學爆炸物的典型，不僅應用工業、民用等，更多的是在軍事生產、儲存、或消耗造成地區土壤和水的持久性污染物。在環境中具有累積性。同時，隨著國際恐怖主義的蔓延，TNT的檢測尤顯得重要。同時TNT對于動植物以及人類來說，長期接觸對人體及動植物的危害極大，被列為致癌物，會導致貧血、皮膚刺激、白內障和人類和動物的肝功能異常等問題，嚴重者會直接導致死亡。

到目前為止，人們以及開發了多種傳感技術來快速、高效檢測TNT，比如比色傳感器、熒光傳感器、生物傳感器等等，然而這些方法有諸多限制，比如高成本、高檢測限、復雜的預處理過程和操作復雜的設備、穩定性不好，無法簡單、快速、高效，限制了廣泛地應用。由于電化學方法儀器設備比較簡單，靈敏度和準確度較高以及測量范圍較寬。一般選擇不同的材料或電極表面進行修飾使得電極有選擇性地吸附被檢測物，所以電化學傳感器有望做的更微型化應用于現場檢測中。而現有的電化學傳感器在檢測TNT時，應用于電化學傳感器上的電化學材料存在制備過程復雜，檢測靈敏低的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供電化學修飾復合材料制備方法以及電化學傳感器。電化學修飾復合材料制備方法，其用于解決應用于現有的電化學傳感器上的電化學材料存在制備過程復雜，檢測靈敏低的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：電化學修飾復合材料制備方法，其包括以下步驟：

按1g富氮前驅體溶解于30ml乙醇水混合溶液的比例，獲取混合液一；

向所述混合液一中添加介孔分子篩得到混合液二，所述介孔分子篩與溶解前的富氮前驅體之間的質量比為0.1～0.9g：1g；所述混合液二混合均勻后依次進行烘干、煅燒，以制備出黃色粉末；其中，煅燒時間為4h，煅燒溫度為550℃，所述烘干的溫度為90℃；

將所述黃色粉末浸入四氫呋喃溶液48h后得到混合液三；所述四氫呋喃溶液的質量濃度為10％Wt；對所述混合液三進行洗滌、干燥后得到改性碳化氮固體；以及

將所述改性碳化氮固體溶解于去離子水中得到質量濃度為1mg/ml的混合液四，將所述混合液四與β-環糊精溶液按照體積比為1:2混合1h后得到分散均勻的混合液五，所述β-環糊精溶液的質量濃度為2mg/ml，所述混合液五為制備的電化學修飾復合材料。

優選的，所述富氮前驅體為雙氰胺、單氰胺、尿素、硫脲中的至少一種；所述介孔分子篩為SBA-15。

優選的，將所述富氮前驅體研磨成粉后再溶解于所述乙醇水混合溶液中。

優選的，將所述混合液二置于超聲機中超聲以混合均勻，再轉入水浴鍋中進行攪拌烘干。

優選的，將所述白色固體置于管式爐中并在N₂氣氛下煅燒；所述N₂的流量為2.3℃/min。