[發明專利]電化學修飾復合材料制備方法以及電化學傳感器

在審

• 申請號: 201910305958.4
• 申請日: 2019-04-16
• 公開（公告）號: CN110003363A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 陳星;汪志文;劉宏金;何曉燕;呂珺;呂品;吳玉程
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C08B37/16
• 分類號: C08B37/16;G01N27/30
• 代理公司: 合肥市澤信專利代理事務所(普通合伙) 34144
• 代理人: 方榮肖

1.電化學修飾復合材料制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

按1g富氮前驅體溶解于30ml乙醇水混合溶液的比例，獲取混合液一；

向所述混合液一中添加介孔分子篩得到混合液二，所述介孔分子篩與溶解前的富氮前驅體之間的質量比為0.1～0.9g：1g；所述混合液二混合均勻后依次進行烘干、煅燒，以制備出黃色粉末；其中，煅燒時間為4h，煅燒溫度為550℃，所述烘干的溫度為90℃；

將所述黃色粉末浸入四氫呋喃溶液48h后得到混合液三；所述四氫呋喃溶液的質量濃度為10％Wt；對所述混合液三進行洗滌、干燥后得到改性碳化氮固體；以及

將所述改性碳化氮固體溶解于去離子水中得到質量濃度為1mg/ml的混合液四，將所述混合液四與β-環糊精溶液按照體積比為1:2混合1h后得到分散均勻的混合液五，所述β-環糊精溶液的質量濃度為2mg/ml，所述混合液五為制備的電化學修飾復合材料。

2.根據權利要求1所述的電化學修飾復合材料制備方法，其特征在于，所述富氮前驅體為雙氰胺、單氰胺、尿素、硫脲中的至少一種；所述介孔分子篩為SBA-15。

3.根據權利要求1所述的電化學修飾復合材料制備方法，其特征在于，將所述富氮前驅體研磨成粉后再溶解于所述乙醇水混合溶液中。

4.根據權利要求1所述的電化學修飾復合材料制備方法，其特征在于，將所述混合液二置于超聲機中超聲以混合均勻，再轉入水浴鍋中進行攪拌烘干。

5.根據權利要求1所述的電化學修飾復合材料制備方法，其特征在于，將所述白色固體置于管式爐中并在N₂氣氛下煅燒；所述N₂的流量為2.3℃/min。

6.根據權利要求1所述的電化學修飾復合材料制備方法，其特征在于，依次采用水、乙醇溶液對所述混合液三進行洗滌；所述混合液四與所述β-環糊精采用超聲機超聲混合。

7.根據權利要求4或6所述的電化學修飾復合材料制備方法，其特征在于，所述超聲機包括：

清洗網(1)；以及

多個固定結構(3)，其均安裝在清洗網(1)的底壁上，并均用于固定灌裝有待超聲溶液的玻璃瓶；

其中，每個固定結構(3)包括：

連接板一(31)，其一端固定在清洗網(1)的底壁上，并具有安裝腔(38)；

連接板二(32)，其兩端分別與連接板一(31)的兩端相對接，并與連接板一(31)圍成一個具有開口的收容腔(39)，且能夠相對連接板一(31)滑動；收容腔(39)用于收納所述玻璃瓶；

兩個連接桿(33)，兩個連接桿(33)的一端分別與連接板二(32)的兩端固定，兩個連接桿(33)的另一端均伸入所述安裝腔(38)內；

彈簧(35)，其收容在安裝腔(38)內，彈簧(35)的兩端分別與兩個連接桿(33)的另一端連接。

8.根據權利要求7所述的電化學修飾復合材料制備方法，其特征在于，每個連接桿(33)遠離連接板二(32)的一端通過一個滑塊(34)與彈簧(35)連接；滑塊(34)收容在安裝腔(38)內，并能夠沿安裝腔(38)的腔壁滑動。

9.根據權利要求7所述的電化學修飾復合材料制備方法，其特征在于，所述超聲機還包括：

隔板(4)，其垂直固定在清洗網(1)的底壁上。

10.電化學傳感器，其包括在三電極系統中用作工作電極的玻碳電極，其特征在于，在所述玻碳電極的反應端面上沉積有電化學修飾復合材料；

其中，所述電化學修飾復合材料為根據權利要求1至9中任意一項所述的電化學修飾復合材料制備方法制備而成。