[發(fā)明專利]一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910304020.0
• 申請(qǐng)日: 2019-04-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109942420A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴江英;龐寶華;許國(guó)榮;王海明;田美麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 張家港瀚康化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/08
• 分類號(hào): C07C67/08;C07C67/54;C07C69/24
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 黃春松;朱曉萍

本發(fā)明公開(kāi)了一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，采用反應(yīng)精餾裝置，其結(jié)構(gòu)包括：反應(yīng)精餾塔，反應(yīng)精餾塔的頂部設(shè)置有帶取樣閥的輸出管，輸出管與冷凝器的輸入端相連接，冷凝器的輸出端分別與分液罐和成品罐相連接，分液罐上設(shè)置有回流管和排水管，回流管與反應(yīng)精餾塔的頂部相連接，排水管與回收罐相連接；采用丙酸和一元醇為反應(yīng)原料、以硫酸氫鹽為催化劑；在冷凝器的輸出端取樣，當(dāng)餾份中丙酸酯的含量低于99%時(shí)，反應(yīng)精餾塔輸出的餾份經(jīng)輸送管、冷凝器進(jìn)入至分液罐中；當(dāng)餾份中丙酸酯的含量大于等于99%時(shí)，反應(yīng)精餾塔輸出的餾份則被輸送至成品罐中儲(chǔ)存。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：反應(yīng)、精餾集于一體，反應(yīng)效率高，選擇性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及丙酸酯制備的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

丙酸酯可用作食品添加劑、天然樹(shù)脂以及合成樹(shù)脂的溶劑、各種化學(xué)試劑、以及鋰電池電解液溶劑等等，其運(yùn)用十分廣泛。丙酸酯的制備方法比較多，如雜多酸均相催化法、固體酸H催化法等，這些制備方法都采用先反應(yīng)后分離的工藝路線，可參考CN207944042U、CN102976939B、CN106146302A。

目前的，采用先反應(yīng)后分離的丙酸酯的制備工藝，其缺陷在于：能耗高、設(shè)備投資大，反應(yīng)過(guò)程種選擇性差、收率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：提供一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，其轉(zhuǎn)化率高、選擇性好、純度高。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，采用反應(yīng)精餾裝置，其結(jié)構(gòu)包括：反應(yīng)精餾塔，反應(yīng)精餾塔的頂部設(shè)置有輸出管，所述的輸出管與冷凝器的輸入端相連接，冷凝器的輸出端分別與分液罐和成品罐相連接，分液罐上設(shè)置有回流管和排水管，回流管與反應(yīng)精餾塔的頂部相連接，排水管與回收罐相連接；采用丙酸和一元醇為反應(yīng)原料、以硫酸氫鹽為催化劑，反應(yīng)溫度控制在60℃~130℃，其中丙酸和硫酸氫鹽從反應(yīng)精餾塔的頂部進(jìn)料，一元醇從反應(yīng)精餾塔的底部進(jìn)料；在冷凝器的輸出端對(duì)餾份取樣，當(dāng)餾份中丙酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于99%時(shí)，反應(yīng)精餾塔輸出的餾份不斷經(jīng)輸送管、冷凝器進(jìn)入至分液罐中，分液罐中的有機(jī)相則不斷通過(guò)回流管回流至反應(yīng)精餾塔內(nèi)，分液罐中的水相則排入至回收罐中；當(dāng)餾份中丙酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于99%時(shí)，反應(yīng)精餾塔輸出的餾份則被輸送至成品罐中儲(chǔ)存。

進(jìn)一步地，前述的一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，其中，所述的硫酸氫鹽為硫酸氫鈉，硫酸氫鈉的使用量為丙酸和一元醇質(zhì)量總和的0.5%。

進(jìn)一步地，前述的一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，其中，硫酸氫鹽配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的水溶液后進(jìn)行投料。

進(jìn)一步地，前述的一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，其中，丙酸和一元醇的投料的摩爾比為1:（1~1.3）。

進(jìn)一步地，前述的一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，其中，一元醇分批次間隔投料。

進(jìn)一步地，前述的一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，其中，反應(yīng)精餾塔內(nèi)的底部設(shè)置有攪拌器，攪拌器用于對(duì)反應(yīng)精餾塔底部的物料進(jìn)行攪拌。

進(jìn)一步地，前述的一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，其中，分液罐中的有機(jī)相從回流管回流至反應(yīng)精餾塔內(nèi)時(shí)，反應(yīng)精餾塔輸出管與回流管內(nèi)的流量比為1:1。

進(jìn)一步地，前述的一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，其中，冷凝器的輸出端設(shè)置有取樣閥。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：一、采用硫酸氫鹽作為催化劑，尤其是以硫酸氫鈉作為催化劑，其反應(yīng)溫和，副產(chǎn)少，酸性低，對(duì)設(shè)備的腐蝕性小。二、一元醇分批次加入，使反應(yīng)正向進(jìn)行，加快反應(yīng)進(jìn)程，更高效率的得到高含量的丙酸酯。三、反應(yīng)、精餾集于一體，反應(yīng)效率高，選擇性好。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明所述的種制備高純度丙酸酯的方法中采用的反應(yīng)精餾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。