[發(fā)明專(zhuān)利]一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910304020.0
• 申請(qǐng)日: 2019-04-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109942420A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴江英;龐寶華;許國(guó)榮;王海明;田美麗
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 張家港瀚康化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C67/08
• 分類(lèi)號(hào): C07C67/08;C07C67/54;C07C69/24
• 代理公司: 南京蘇科專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 黃春松;朱曉萍

1.一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，其特征在于：采用反應(yīng)精餾裝置，其結(jié)構(gòu)包括：反應(yīng)精餾塔，反應(yīng)精餾塔的頂部設(shè)置有輸出管，輸出管與冷凝器的輸入端相連接，冷凝器的輸出端分別與分液罐和成品罐相連接，分液罐上設(shè)置有回流管和排水管，回流管與反應(yīng)精餾塔的頂部相連接，排水管與回收罐相連接；采用丙酸和一元醇為反應(yīng)原料、以硫酸氫鹽為催化劑，反應(yīng)溫度控制在60℃~130℃，其中丙酸和硫酸氫鹽從反應(yīng)精餾塔的頂部進(jìn)料，一元醇從反應(yīng)精餾塔的底部進(jìn)料；在冷凝器的輸出端對(duì)餾份取樣，當(dāng)餾份中丙酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于99%時(shí)，反應(yīng)精餾塔輸出的餾份不斷經(jīng)輸送管、冷凝器進(jìn)入至分液罐中，分液罐中的有機(jī)相則不斷通過(guò)回流管回流至反應(yīng)精餾塔內(nèi)，分液罐中的水相則排入至回收罐中；當(dāng)餾份中丙酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于99%時(shí)，反應(yīng)精餾塔輸出的餾份則被輸送至成品罐中儲(chǔ)存。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，其特征在于：所述的硫酸氫鹽為硫酸氫鈉，硫酸氫鈉的使用量為丙酸和一元醇質(zhì)量總和的0.5%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，其特征在于：硫酸氫鹽配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的水溶液后進(jìn)行投料。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，其特征在于：丙酸和一元醇的投料的摩爾比為1:（1~1.3）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，其特征在于：一元醇分批次間隔投料。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，其特征在于：反應(yīng)精餾塔內(nèi)的底部設(shè)置有攪拌器，攪拌器用于對(duì)反應(yīng)精餾塔底部的物料進(jìn)行攪拌。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，其特征在于：分液罐中的有機(jī)相從回流管回流至反應(yīng)精餾塔內(nèi)時(shí)，反應(yīng)精餾塔輸出管與回流管內(nèi)的流量比為1:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)精餾法制備高純度丙酸酯的方法，其特征在于：冷凝器的輸出端設(shè)置有取樣閥。