[發明專利]主鏈含咪唑鹽基團的陰離子交換膜的制備方法

有效

• 申請號: 201910302830.2
• 申請日: 2019-04-16
• 公開（公告）號: CN110003510B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 楊景帥;任小蕊;李歡歡;車雪夫;董建豪;劉瑞紅
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C08J5/22
• 分類號: C08J5/22;C08J7/12;C08L79/04;H01M8/1041;H01M8/1072
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 陳玲玉;梅洪玉

1.主鏈含咪唑鹽基團的陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)對含丁烷鏈的雙咪唑原料以及含丁烷鏈或一個苯環的雙溴原料進行親核反應生成骨架上帶有咪唑官能團的聚合物；

(2)加熱條件下，將聚合物溶解在二甲基亞砜中，磁力攪拌溶解，得到無色混合溶液，其中聚合物的質量分數為1～3％；

(3)向步驟(2)的混合溶液中加入聚苯并咪唑的二甲基亞砜溶液，超聲得到透明均一的鑄膜溶液；

(4)采用溶液澆鑄法制備復合膜材料，其中成膜過程為80℃下揮發溶劑，成膜時間為36～48小時；

(5)將上述復合膜完全浸泡在1M KOH溶液中，浸泡時間為48小時；

(6)將泡完堿的復合膜材料于室溫下用去離子水沖洗掉表面多余的堿，得到聚合物電解質膜。

2.根據權利要求1所述的主鏈含咪唑鹽基團的陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)包含具體步驟如下：

基于1,4-雙-(咪唑-1-基)-丁烷與1,4-二溴丁烷合成聚合物；

a將1,4-雙-(咪唑-1-基)-丁烷和N，N-二甲基甲酰胺置于玻璃燒杯中，超聲將1,4-雙-(咪唑-1-基)-丁烷完全溶解于N，N-二甲基甲酰胺，得到透明溶液；

b將1,4-二溴丁烷和N，N-二甲基甲酰胺置于玻璃燒杯中，超聲將1,4-二溴丁烷完全溶解于N，N-二甲基甲酰胺，得到透明溶液，且1,4-二溴丁烷與1,4-雙-(咪唑-1-基)-丁烷摩爾含量一致；

c在N₂保護下，將兩種溶液混合倒入三口燒瓶中，在60℃下反應12小時；

d反應完全后，將生成液轉入丙酮中，得到白色粉狀沉淀，靜置，將沉淀抽濾，用丙酮洗滌；

e將洗滌產物置于50℃真空烘箱中干燥得到白色粉末的聚合物。

3.根據權利要求1所述的主鏈含咪唑鹽基團的陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)包含具體步驟如下：

基于1,4-雙-(咪唑-1-基)-丁烷與a,a’-二溴對二甲苯合成聚合物；

a將1,4-雙-(咪唑-1-基)-丁烷和N，N-二甲基甲酰胺置于玻璃燒杯中，超聲將1,4-雙-(咪唑-1-基)-丁烷完全溶解于N，N-二甲基甲酰胺，得到透明溶液；

b將a,a’-二溴對二甲苯和N，N-二甲基甲酰胺置于玻璃燒杯中，超聲將a,a’-二溴對二甲苯完全溶解于N，N-二甲基甲酰胺，得到透明溶液，且a,a’-二溴對二甲苯與1,4-雙-(咪唑-1-基)-丁烷摩爾含量一致；

c在N₂保護下，將兩種溶液混合倒入三口燒瓶中，在60℃下反應2小時；

d反應完全后，將生成液轉入丙酮中，得到白色粉狀沉淀，靜置，將沉淀抽濾，用丙酮洗滌；

e將洗滌產物置于50℃真空烘箱中干燥得到白色粉末的聚合物。

4.根據權利要求1所述的主鏈含咪唑鹽基團的陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)包含具體步驟如下：

基于1,4-雙-(甲基咪唑-1-基)-丁烷與a,a’-二溴對二甲苯合成聚合物；

a將1,4-雙-(甲基咪唑-1-基)-丁烷和N，N-二甲基甲酰胺置于玻璃燒杯中，超聲將1,4-雙-(甲基咪唑-1-基)-丁烷完全溶解于N，N-二甲基甲酰胺，得到透明溶液；

b將a,a’-二溴對二甲苯和N，N-二甲基甲酰胺置于玻璃燒杯中，超聲將a,a’-二溴對二甲苯完全溶解于N，N-二甲基甲酰胺，得到透明溶液，且a,a’-二溴對二甲苯與1,4-雙-(甲基咪唑-1-基)-丁烷摩爾含量一致；

c在N₂保護下，將兩種溶液混合倒入三口燒瓶中，在60℃下反應2小時；

d反應完全后，將生成液轉入丙酮中，得到白色粉狀沉淀，靜置，將沉淀抽濾，用丙酮洗滌；

e將洗滌產物置于50℃真空烘箱中干燥得到白色粉末的聚合物。