[發明專利]一種半導體相二硫化鉬納米片的制備方法

有效

• 申請號: 201910301948.3
• 申請日: 2019-04-15
• 公開（公告）號: CN109879321B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 陳潤鋒;王宏磊;黃維
• 申請（專利權）人: 南京郵電大學
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發明公開了一種半導體相二硫化鉬納米片的制備方法，包括如下步驟：(1)取二硫化鉬粉末加熱處理，向加熱處理后的二硫化鉬粉末中加入液氮，待液氮氣化后再重復加熱和加液氮步驟若干次；(2)將步驟(1)的產物與分散溶劑混合，獲得第一混合溶液；(3)將步驟(2)的第一混合溶液進行水浴超聲處理，獲得第二混合溶液；(4)對步驟(3)得到的第二混合溶液進行離心處理，離心完成后取上層清液再次進行離心處理，離心完成后取上層清液，即可。本發明的方法制備得到的二硫化鉬納米片純度高，制備效率高，尺寸超薄。

技術領域

本發明涉及半導體相二硫化鉬納米片的制備方法，特別涉及一種半導體相二硫化鉬納米片的制備方法。

背景技術

二硫化鉬材料因其能帶隙隨尺寸厚度變化(1.2eV-1.8eV)的特性而受到廣泛關注，在生物傳感、光伏電池、能源存儲等應用中發揮了重要作用。液相剝離制備二硫化鉬納米片的方法憑借其高效制備和低成本的優點近年來發展迅速。但液相剝離法中通常會使用正丁基鋰，這將導致材料發生相變，無法得到純的半導體相的二硫化鉬納米片。加入表面活性劑能改善這一問題，但加入的表面活性劑很難去除，從而限制了制備的材料的應用。

發明內容

發明目的：本發明目的是提供一種采用剝離方法高效制備半導體相的超薄二硫化鉬納米片的方法，制備的超薄二硫化鉬納米片的純度高。

技術方案：本發明提供一種半導體相二硫化鉬納米片的制備方法，包括如下步驟：

(1)取二硫化鉬粉末加熱處理，向加熱處理后的二硫化鉬粉末中加入液氮，待液氮氣化后再重復加熱和加液氮步驟若干次；

(2)將步驟(1)的產物與分散溶劑混合，獲得第一混合溶液；

(3)將步驟(2)的第一混合溶液進行水浴超聲處理，獲得第二混合溶液；

(4)對步驟(3)得到的第二混合溶液進行離心處理，離心完成后取上層清液再次進行離心處理，離心完成后取上層清液，即可。

進一步地，所述步驟(1)的加熱溫度為25℃-300℃。

進一步地，所述步驟(2)分散溶劑為去離子水、乙醇、異丙醇和N-甲基吡咯烷酮。

進一步地，所述步驟(1)二硫化鉬粉末為塊狀，尺寸為2微米左右。

進一步地，所述步驟(1)二硫化鉬粉末為天然六方晶型(半導體相)。

進一步地，所述步驟(1)重復1-20次。

進一步地，所述步驟(3)水浴超聲時間為0.1-10h。

進一步地，所述步驟(4)轉速為1500rpm-5000rpm。

進一步地，所述步驟(4)對步驟(3)得到的第二混合溶液進行離心處理，離心完成后取上層清液的四分之三再次進行同等轉速與時間的離心處理，離心完成后取上層清液的三分之二。

本發明采用冷熱循環處理和液相剝離法相結合的工藝，引入高溫-液氮處理實現熱脹冷縮，當加入液氮的時候液氮分子會進入塊體二硫化鉬的層間，當加熱的時候液氮分子會轉化為氮氣分子，從而促進二硫化鉬納米片的剝離，以此提高剝離效率，同時得到高純度的二硫化鉬納米片，剝離效率也顯著提高。

有益效果：本發明可制備出高純度的半導體相的二硫化鉬納米片，且不引入任何雜質，整個材料制備過程綠色環保；制得的材料尺寸超薄，最低可達單層；本發明可應用于電存儲器件等領域。

附圖說明

圖1為實施例3制備的半導體相二硫化鉬納米片與原始塊體二硫化鉬的XRD衍射圖譜；

圖2為實施例1、實施例2、實施例3、實施例4制備的半導體相二硫化鉬納米片的熒光吸收光譜圖；