[發明專利]白術藥材UPLC特征圖譜的構建方法和檢測方法

在審

• 申請號: 201910299616.6
• 申請日: 2019-04-15
• 公開（公告）號: CN109884219A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 張文芳;林碧珊;陳錦霞;史紫娟;曾杉;陳偉鋼;甘偉發;高永堅;袁春平;湯春花
• 申請（專利權）人: 國藥集團廣東環球制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 鄭彤;萬志香

1.一種白術藥材UPLC特征圖譜的構建方法，其特征在于，包括以下步驟：

參照物溶液的制備：以綠原酸為對照品，加溶劑溶解，制備對照品參照物溶液；取白術對照藥材，加入提取溶劑提取，濾過，取續濾液作為對照藥材參照物溶液；

供試品溶液的制備：取白術藥材，加入提取溶劑提取，濾過，取續濾液作為白術藥材供試品溶液；取白術飲片，加入提取溶劑提取，濾過，取續濾液作為白術飲片供試品溶液；取麩炒白術飲片，加入提取溶劑提取，濾過，取續濾液作為麩炒白術飲片供試品溶液；取白術標準湯劑，加入提取溶劑提取，濾過，取續濾液作為白術標準湯劑供試品溶液；取麩炒白術標準湯劑，加入提取溶劑提取，濾過，取續濾液作為麩炒白術標準湯劑供試品溶液；

測定：將所述對照品參照物溶液、對照藥材參照物溶液、白術藥材供試品溶液、白術飲片供試品溶液、麩炒白術飲片供試品溶液、白術標準湯劑供試品溶液和麩炒白術標準湯劑供試品溶液注入超高效液相色譜儀中測定，標定水溶性共有峰，即得所述白術藥材UPLC特征圖譜。

2.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于，超高效液相色譜的色譜條件包括：

固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；

流動相：流動相A為乙腈，流動相B為0.05-0.15％磷酸溶液，進行梯度洗脫；

所述梯度洗脫具體為：

0-4min，流動相A的體積分數由1％上升到6％，流動相B的體積分數由99％降低至94％；

4-10min，流動相A的體積分數由6％上升到9％，流動相B的體積分數由94％降低至91％；

10-16min，流動相A的體積分數由9％上升到18％，流動相B的體積分數由91％降低至82％；

16-22min，流動相A的體積分數由18％上升到20％，流動相B的體積分數由82％降低至80％；

22-23min，流動相A的體積分數由20％上升到90％，流動相B的體積分數由80％降低至10％。

3.根據權利要求2所述的構建方法，其特征在于，所述超高效液相色譜的色譜條件還包括：柱溫為(25±3)℃；流速為(0.25±0.1)ml/min；檢測波長為(325±40)nm。

4.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于，所述提取溶劑為體積分數10％-80％的乙醇水溶液，用量為每1g白術藥材加入20mL-100mL。

5.根據權利要求1-4任一項所述的構建方法，其特征在于，所述提取的方法為超聲提取或加熱回流提取；和/或，所述提取的時間為20-40min。

6.一種白術藥材的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

參照物溶液的制備：以綠原酸為對照品，加溶劑溶解，制備對照品參照物溶液；取白術對照藥材，加入提取溶劑提取，濾過，取續濾液作為對照藥材參照物溶液；

待測溶液的制備：取待測樣品，加入提取溶劑提取，濾過，取續濾液作為待測樣品溶液；

測定：將所述對照品參照物溶液、對照藥材參照物溶液、和待測樣品溶液注入超高效液相色譜儀中測定，即得所述待測樣品的UPLC圖譜。

7.根據權利要求6所述的檢測方法，其特征在于，超高效液相色譜的色譜條件包括：

固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；

流動相：流動相A為乙腈，流動相B為0.05-0.15％磷酸溶液，進行梯度洗脫；

所述梯度洗脫具體為：

0-4min，流動相A的體積分數由1％上升到6％，流動相B的體積分數由99％降低至94％；

4-10min，流動相A的體積分數由6％上升到9％，流動相B的體積分數由94％降低至91％；

10-16min，流動相A的體積分數由9％上升到18％，流動相B的體積分數由91％降低至82％；

16-22min，流動相A的體積分數由18％上升到20％，流動相B的體積分數由82％降低至80％；

22-23min，流動相A的體積分數由20％上升到90％，流動相B的體積分數由80％降低至10％。