[發明專利]一種1;8-二取代萘系稠環芳烴單硝化衍生物的制備方法

在審

• 申請號: 201910299140.6
• 申請日: 2019-04-15
• 公開（公告）號: CN110041203A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 郭莉;吳愛斌;秦少雄
• 申請（專利權）人: 長江大學
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C205/06;C07C205/25;C07C209/76;C07C211/59;C07C205/35;C07D311/80;C07D221/14;C07D221/16;C07D327/04
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務所(普通合伙) 42212
• 代理人: 胡清堂;陳懿

1.一種1,8-二取代萘系稠環芳烴單硝化衍生物的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

S1、將1,8-二取代萘系稠環芳烴與副族金屬硝酸鹽溶于有機溶劑中，在10～60℃下進行硝化反應，經過4～10h后，TLC監控至原料點消失即為反應終點；

S2、將S1得到的產物冷卻至室溫，抽濾，分別用5～10mL H₂O和無水C₂H₅OH洗滌濾餅，真空干燥，得到1,8-二取代萘系稠環芳烴單硝化衍生物。

2.根據權利要求1所述的一種1,8-二取代萘系稠環芳烴單硝化衍生物的制備方法，其特征在于：所述1,8-二取代萘系稠環芳烴單硝化衍生物是指在萘環3-位或4-位引入一個硝基的衍生物。

3.根據權利要求1所述的一種1,8-二取代萘系稠環芳烴單硝化衍生物的制備方法，其特征在于：所述1,8-二取代萘系稠環芳烴為下列之一：1,8-二甲基萘，1,8-二羥基萘，1,8-二氨基萘，1,8-二甲氧基萘，1,8-二甲基氨基萘，苊，苊烯，苊醌，1,8-萘酐，1,8-萘酰亞胺，N-羥基-1,8-萘酰亞胺，N-(2-嗎啉基乙基)-1,8-萘酰亞胺，1,8-萘內酰胺，1,8-萘磺酸內酯；

所述副族金屬硝酸鹽為下列之一或一種以上的任意組合：Cr(NO₃)₃，Mn(NO₃)₂·，Fe(NO₃)₃，Co(NO₃)₂，Ni(NO₃)₂，Cu(NO₃)₂，Zn(NO₃)₂，RuNO(NO₃)₃，Rh(NO₃)₃，Pd(NO₃)₂，AgNO₃，Cd(NO₃)₂，Hg(NO₃)₂，La(NO₃)₃，Ce(NH₄)₂(NO₃)₆，Eu(NO₃)₃，Tb(NO₃)₃，Er(NO₃)₃，Yb(NO₃)₃；

所述1,8-二取代萘系稠環芳烴與副族金屬硝酸鹽物質的量之比為1:1.1～1.3。

4.根據權利要求3所述的一種1,8-二取代萘系稠環芳烴單硝化衍生物的制備方法，其特征在于：所述副族金屬硝酸鹽為Fe(NO₃)₃、Cu(NO₃)₂和Ce(NH₄)₂(NO₃)₆。

5.根據權利要求3或4所述的一種1,8-二取代萘系稠環芳烴單硝化衍生物的制備方法，其特征在于：所述1,8-二取代萘系稠環芳烴與副族金屬硝酸鹽物質的量之比為1:1.15。

6.根據權利要求1所述的一種1,8-二取代萘系稠環芳烴單硝化衍生物的制備方法，其特征在于，所述硝化反應的溶劑為下列之一或一種以上的任意組合：甲醇，乙醇，異丙醇，叔丁醇，二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳，1,2-二氯乙烷，苯，甲苯，二甲苯，環戊烷，正己烷，乙醚，異丙醚，丁醚，石油醚，丙酮，環戊酮，乙酸，乙酸酐，乙酸乙酯，四氫呋喃，1,4-二氧六環，N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亞砜；

所述有機溶劑用量為1.0～3.0mL/mmol1,8-二取代萘系稠環芳烴。