[發(fā)明專利]磺達肝癸鈉中間體制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910298009.8 | 申請日： | 2019-04-15 |
| 公開（公告）號： | CN110386958B | 公開（公告）日： | 2023-01-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 竇月磊;王磊;朱寬;張順吉;田偉偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇恒瑞醫(yī)藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H15/04 | 分類號： | C07H15/04;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 222047 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 磺達肝癸鈉 中間體 制備 方法 | ||
1.制備式D5化合物的方法，
包括：式4化合物經(jīng)酰化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為式D5化合物的步驟，
式4化合物具有如下結(jié)構(gòu)：
式D5化合物具有如下結(jié)構(gòu)：
所述酰化反應(yīng)條件為乙酸酐/酸，所述酸包含硫酸，其中硫酸的用量相對于式4化合物摩爾量的0.3～0.8當量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述酸中還含有乙酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法還包含式D5化合物粗品重結(jié)晶的步驟，所得式D5化合物純度大于96％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，重結(jié)晶所用溶劑選自酯、鹵代烷烴、C1-6烷烴、醇或醚類溶劑中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，重結(jié)晶所用溶劑選自乙醇、乙酸乙酯、石油醚、正己烷、異丙醚中至少一種。
6.式DEF2化合物的制備方法，包括權(quán)利要求1-5任一項所述的制備步驟，其中R2為羥基保護基，
7.磺達肝癸鈉的制備方法，包括權(quán)利要求1-6任一項所述的制備步驟。
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