[發(fā)明專利]一種基于檢測波長切換的蒲地藍消炎片HPLC指紋圖譜的構(gòu)建方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910297054.1
• 申請日: 2019-04-12
• 公開（公告）號: CN110057950B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉婷;王瓊芬;張夢奇;徐虹;石婧
• 申請（專利權(quán)）人: 舟山市食品藥品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

本發(fā)明提供了一種基于檢測波長切換的蒲地藍消炎片HPLC指紋圖譜的構(gòu)建方法，吸取蒲地藍消炎片供試品溶液注入液相色譜儀進行高效液相色譜分析，經(jīng)多點校正和全譜峰匹配，采用平均數(shù)法生成蒲地藍消炎片標準指紋圖譜；其中，色譜條件中的檢測波長為0～10min 323nm，10～40min 280nm。本發(fā)明提供了蒲地藍消炎片標準指紋圖譜，并對上市樣品通過相似度評價進行質(zhì)量分析和評價；操作簡便、具有很高的重復(fù)性、精密度、穩(wěn)定性，可較全面、準確的評價蒲地藍消炎片的工藝合理性和產(chǎn)品均一性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種基于檢測波長切換的蒲地藍消炎片HPLC指紋圖譜的構(gòu)建方法，以及由此方法得到的蒲地藍消炎片HPLC指紋圖譜，屬于藥物分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

蒲地藍消炎片是由黃芩、蒲公英、板藍根、苦地丁四味中藥組成，具有清熱解毒，抗炎消腫的作用，廣泛用于癤腫、咽炎、扁桃腺炎等的治療。目前蒲地藍消炎片生產(chǎn)廠家眾多，各廠家產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊。究其原因，與現(xiàn)行質(zhì)量標準收載項目單一有很大關(guān)系。蒲地藍消炎片現(xiàn)行標準中有效成分檢測僅收載指標成分-黃芩苷含量測定。這種只對單一成分進行定量控制的方法，存在較大片面性，難以表征中藥復(fù)雜成分的整體面貌特征，進而無法全面準確控制和評價蒲地藍消炎片的內(nèi)在質(zhì)量。

中藥指紋圖譜是指中藥材和中藥成方制劑經(jīng)適當處理后，采用一定的分析手段，得到能標示其化學(xué)特征的圖譜。指紋圖譜注重各個構(gòu)成指紋特征峰的前后順序和相互關(guān)系，較單一成分的質(zhì)量控制方法更具有科學(xué)性和全面性，既避免了因測定單一成分而判定中藥質(zhì)量的片面性，又減少了為質(zhì)量達標而人為處理的可能性，可較全面地反映制劑的內(nèi)在質(zhì)量。其中，高效液相色譜(HPLC)法是目前建立中藥指紋圖譜最常用的方法，具有分析速度快、適用范圍廣、靈敏度高等特點。近幾年興起的利用高效液相多波長切換技術(shù)構(gòu)建中藥指紋圖譜的方法，在中成藥質(zhì)量控制和評價領(lǐng)域，已獲得廣泛的應(yīng)用。

現(xiàn)階段中成藥的有效成分和藥效關(guān)系大多數(shù)尚不明確，中藥指紋圖譜的整體性和模糊性正好適應(yīng)這個特點。目前中藥指紋圖譜技術(shù)已成為國際公認的控制中藥質(zhì)量的最有效的質(zhì)控模式之一，對中醫(yī)藥現(xiàn)代化和國際化具有及其重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決蒲地藍消炎片現(xiàn)行標準檢測項目單一，質(zhì)量控制和評價存在很大片面性的現(xiàn)狀，提供一種基于波長切換技術(shù)的蒲地藍消炎片HPLC指紋圖譜檢測方法，以及由此方法得到的蒲地藍消炎片對照指紋圖譜，結(jié)合指紋圖譜相似度評價，為蒲地藍消炎片內(nèi)在質(zhì)量分析評價提供一種科學(xué)、可靠的技術(shù)手段。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種基于檢測波長切換的蒲地藍消炎片HPLC指紋圖譜的構(gòu)建方法，吸取蒲地藍消炎片供試品溶液注入液相色譜儀進行測定，得到指紋圖譜。經(jīng)多點校正和全譜峰匹配，采用平均數(shù)法生成蒲地藍消炎片對照指紋圖譜；其中，色譜條件中的檢測波長為0～10min323nm，10～40min 280nm。

作為優(yōu)選，所述構(gòu)建方法包括以下步驟：

(1)供試品溶液的制備：取蒲地藍消炎片，除去包衣，研細，置具塞錐形瓶中，加入提取溶劑，密塞，稱定重量，加熱回流，取出，放冷，再稱定重量，用提取溶劑補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

(2)對照品溶液的制備：取單咖啡酰酒石酸、黃芩苷、千層紙素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素、千層紙素A對照品，精密稱定，加甲醇制成每1mL分別含單咖啡酰酒石酸、黃芩苷、千層紙素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素、千層紙素A10.20、210.38、25.92、41.37、16.30、8.74、2.29μg的混合對照品溶液；