[發明專利]一種氮中砷化氫氣體標準物質的制備裝置及方法

在審

• 申請號: 201910297006.2
• 申請日: 2019-04-12
• 公開（公告）號: CN109884218A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 荀其寧;張文申;許峰;鄧衛華;趙曉剛;侯倩倩;劉霞;毛如增;任萬杰;王鵬
• 申請（專利權）人: 山東非金屬材料研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N27/62;G01N33/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

本發明屬于氣體標準物質的研制制備領域，尤其是涉及一種氮中砷化氫氣體標準物質的制備裝置及方法。采用冷卻和液氮氣化吹掃的方式使具有具體劇毒的氣態砷化氫在轉移過程保持液態，避免了其泄露造成事故的可能性同時完全無殘留轉移，同時使用的吹掃氣體即為稀釋氣體，不會影響配制結果，總的氮氣用量可以通過質量比較儀計量的方式獲得，保證了精確性。該方法操作起來安全便捷，精確度高，并且所獲得的氮中砷化氫氣體標準物質具有良好的均一性和穩定性。

技術領域

本發明屬于氣體標準物質的研制制備領域，尤其是涉及一種氮中砷化氫氣體標準物質的制備裝置及方法。

背景技術

標準物質(RM)reference material(RM)：是一種已經確定了具有一個或多個足夠均勻的特性值的物質或材料，作為分析測量行業中的“量具，在校準測量儀器和裝置、評價測量分析方法、測量物質或材料特性值和考核分析人員的操作技術水平，以及在生產過程中產品的質量控制等領域起著不可或缺的作用。標準物質量值的特性和基本要求包括準確性、均勻性和穩定性，不同級別的標準物質對其均勻性和穩定性以及用途都有不同的要求。標準物質可以是純的或混合的氣體、液體或固體。在分析化學中，標準物質是溯源鏈的主要組成單元。砷化氫是一種無色、劇毒的可燃氣體，在某些特定環境，如在潛艇艙室中，對砷化氫濃度具有一定的允許值(GJB11)。為保障官兵生命安全，對艙室中的砷化氫氣體濃度進行檢測是很有必要的。其中GJB533.8中給出了砷化氫的檢測方法，在制作標準曲尺時需要一系列標準濃度的砷化氫氣體，但目前砷化氫氣體標準物質未見報道，且由于砷化氫氣體含有劇毒，在制備和保存上，易出現安全問題，也不適宜采用常規方法制備。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供了一種氮中砷化氫氣體標準物質的制備裝置及方法，該方法操作起來安全便捷，精確度高，并且所獲得的氮中砷化氫氣體標準物質具有良好的均一性和穩定性。

本發明完整的技術方案包括：

首先發明人提供了一種氮中砷化氫氣體標準物質的制備裝置，該裝置包括混勻瓶，轉移瓶，原料瓶，液氮瓶，機械滾動混勻機構，冷卻槽，三通閥和質量比較儀。

其中，原料瓶置于冷卻槽中，冷卻槽整體置于質量比較儀上；液氮瓶置于另一質量比較儀上；

轉移瓶一端通過三通閥連接原料瓶和液氮瓶，另一端連接混勻瓶，混勻瓶下方設有機械滾動混勻機構；

機械滾動混勻機構包括兩側的支架，以及連接在支架上的多根滾軸，混勻瓶置于滾軸上。

利用上述裝置，發明人提供了一種氮中砷化氫氣體標準物質的制備方法，該方法具體包括1)清洗裝置，2)計量與轉移，3)混勻等步驟，具體為：

1)清洗裝置

首先對包括混勻瓶、轉移瓶、連接管路、三通閥等氣路系統進行清洗，去除其中可能干擾檢定的雜質，清洗結束后采用純度大于99.999％的高純氮氣進行吹掃，驅除其中的氣體，隨后對整個氣路系統抽真空；

2)計量與轉移

其中砷化氫原料的轉移與計量：砷化氫原料置于原料瓶內，原料瓶置于質量比較儀上，記下轉移前的讀數M₀(單位為克)，并開啟三通閥與原料瓶之間的通路，以注射的方式將一定量的砷化氫注入轉移瓶中，關閉三通閥與原料瓶之間的通路，記下轉移后的讀數M₁(單位為克)，此時轉移瓶中砷化氫的質量為M＝M₀-M₁。