[發明專利]一種氮中砷化氫氣體標準物質的制備裝置及方法

在審

• 申請號: 201910297006.2
• 申請日: 2019-04-12
• 公開（公告）號: CN109884218A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 荀其寧;張文申;許峰;鄧衛華;趙曉剛;侯倩倩;劉霞;毛如增;任萬杰;王鵬
• 申請（專利權）人: 山東非金屬材料研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N27/62;G01N33/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

1.一種氮中砷化氫氣體標準物質的制備裝置，其特征在于，該裝置包括混勻瓶(1)，轉移瓶(2)，原料瓶(3)，液氮瓶(4)，機械滾動混勻機構(5)，冷卻槽(6)，三通閥(7)和質量比較儀(11和12)；

其中，原料瓶(3)置于冷卻槽(6)中，冷卻槽(6)整體置于質量比較儀(11)上；液氮瓶(4)置于另一質量比較儀(12)上；

轉移瓶(2)一端通過三通閥(7)連接原料瓶(3)和液氮瓶(4)，另一端連接混勻瓶(1)，混勻瓶(1)下方設有機械滾動混勻機構(5)。

2.根據權利要求1所述的一種氮中砷化氫氣體標準物質的制備裝置，其特征在于，所述的機械滾動混勻機構(5)包括兩側的支架(13)，以及連接在支架上的多根滾軸(14)，混勻瓶(1)置于滾軸(14)上。

3.根據權利要求1所述的一種氮中砷化氫氣體標準物質的制備裝置，其特征在于，所述的冷卻槽中(6)設有冷卻液(8)。

4.一種氮中砷化氫氣體標準物質的制備方法，該方法具體包括1)清洗裝置，2)計量與轉移，3)混勻步驟，其特征在于，具體為：

1)清洗裝置

首先對包括混勻瓶、轉移瓶、連接管路、三通閥等氣路系統進行清洗，去除其中可能干擾檢定的雜質，清洗結束后采用純度大于99.999％的高純氮氣進行吹掃，驅除其中的氣體，隨后對整個氣路系統抽真空；

2)計量與轉移

其中砷化氫原料的轉移與計量：砷化氫原料置于原料瓶內，原料瓶置于質量比較儀上，記下轉移前的讀數M₀，并開啟三通閥與原料瓶之間的通路，以注射的方式將一定量的砷化氫注入轉移瓶中，關閉三通閥與原料瓶之間的通路，記下轉移后的讀數M₁，此時轉移瓶中砷化氫的質量為M＝M₀-M₁；

氮氣的轉移與計量：氮氣瓶置于電子秤上，記下轉移前的讀數m₀(單位為克)，開啟三通閥與氮氣瓶之間的通路，氮氣進入三通閥，并驅動液態的砷化氫原料進入混勻室，隨后繼續加入一定量的氮氣，關閉三通閥與氮氣瓶之間的通路，記下轉移后的讀數m₁(單位為克)，此時氮氣轉移的質量為m＝m₀-m₁，完成砷化氫原料和氮氣的轉移與計量；

3)混勻

轉移完成后，開啟機械滾動混勻機構，滾軸開始轉動，帶動混勻瓶開始轉動，在混勻瓶內的砷化氫隨著溫度上升，開始氣化，并與氮氣混勻。

5.根據權利要求4所述的一種氮中砷化氫氣體標準物質的制備方法，其特征在于，該方法還包括包括4)儲存，具體為：

檢驗合乎標準后，將標準氣體注入鋼瓶中，計算砷化氫在室溫下的飽和蒸氣壓P₀，并使得鋼瓶中所儲存標準氣體中的砷化氫的分壓P低于P₀。