[發明專利]一種氮丙啶的制備方法

在審

• 申請號: 201910296900.8
• 申請日: 2019-04-15
• 公開（公告）號: CN109912483A
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 沈健;吳天平;謝韋;邱欣欣;祁剛
• 申請（專利權）人: 寧夏倬昱新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D203/08
• 分類號: C07D203/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

針對上述現有技術存在的不足，本發明提供合成效率高、綠色環保的氮丙啶制備方法，采用乙醇胺為原料，在蒙脫石和酸性硅藻土載鈀催化劑的的催化下，真空高溫脫水合成氮丙啶，合成條件溫和，有利于大規模的工業生產；此外合成原料簡單，蒸餾純化過程再用片堿純化，副產物少，綠色環保；采用常壓進行初蒸餾，再用低壓進行精蒸餾，得到的氮丙啶純度達到99%以上。

技術領域

本發明屬于化學合成領域，具體涉及一種氮丙啶的制備方法。

背景技術

氮丙啶又名環乙胺、乙醇亞胺，為無色液體，有氨氣味，凝固點-74℃，b.p.55～56℃，n25D 1.4123，相對密度0.832(24℃)，f.p.12℃，能與水混溶，溶于乙醇，水溶液呈堿性，遇酸或吸收二氧化碳易聚合，商品環乙胺含有少量的氫氧化鈉作穩定劑。世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考，氮丙啶在2B類致癌物清單中。氮丙啶蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑能發生強烈反應。與硝酸、硫酸、鹽酸、乙酸、氯磺酸、氯、二硫化碳、次氯酸鈉等能發生劇烈反應。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇明火會引著回燃。

氮丙啶可以用于制造活性染料和抗癌劑等藥物，改變合成纖維性能，和加工紙張等。氮丙啶的生產始于德國，德國的IG Farbenin dustrie采用乙醇胺鹽酸鹽法合成乙烯亞胺。目前世界上生產乙烯亞胺主要是美國的道化學公司、西德的巴斯夫公司、日本的觸媒化學公司和相互藥工公司,總產量在萬噸以上,產品的40％以單體形式制備氨乙基化劑等醫藥品、農藥品,約60％以聚合物形式，用于造紙、纖維和粘合劑等。

現有的氮丙啶制備方法存在副產物環境污染大，合成效率低，純化困難的問題。

發明內容

針對上述現有技術存在的不足，本發明提供合成效率高、綠色環保的氮丙啶制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：一種氮丙啶的制備方法，包括以下步驟：

步驟一，用泵將乙醇胺導入到脫水反應釜中，開啟攪拌器，向脫水反應釜中入蒙脫石，然后向脫水反應釜中加入酸性硅藻土載鈀催化劑，控制脫水反應釜內溫度在155-300℃，關閉脫水反應釜的排空閥，然后開啟真空泵,控制脫水反應釜內壓力在0.035Mpa-0.095Mpa，進行真空濃縮脫水1-3小時，再控制脫水反應釜內溫度在300-600℃，,控制脫水反應釜內壓力在0.015Mpa-0.035Mpa，反應1-3小時；

其中酸性硅藻土載鈀催化劑采用酸性硅藻土作為載體，活性組份為Pd(a)Fe(b)Al(c)Cu(d)W(e)Cl(f)O(g),括號中的a、b、c、d、e、f和g分別是Pd、Fe、Al、Cu、W、Cl和O的摩爾比；

步驟二，控制脫水反應釜進行降溫，當脫水反應釜內溫度降至20-70℃時，將片堿緩慢加入脫水反應釜中，控制脫水反應釜內溫度15-45℃，反應1-3小時后，得到反應初產物；

步驟三，將步驟二得到的反應初產物全部轉移至初蒸餾釜中，然后向初蒸餾釜的接受釜中加入片堿，攪拌的同時進行常壓餾分，收集45-95℃餾分5-10小時，得到初蒸餾液；

步驟四，將步驟三得到的初蒸餾液重復進行三次步驟三，收集45-95℃餾分5-10小時，將得到純化初產物；

步驟五，將步驟四得到的純化初產物轉移至精蒸餾釜，然后向精蒸餾釜內投入片堿，將精蒸餾釜內壓力降至0.03Mpa-0.09Mpa真空，進行低壓蒸餾，收集20-60℃餾分8-15小時，得到氮丙啶。

優選地，所述步驟一中乙醇胺濃度不小于99％。

優選地，所述步驟一中脫水反應釜設置有循環水冷系統，所述脫水反應釜還設置有第一夾套蒸汽升溫裝置。