[發明專利]一種氮丙啶的制備方法在審
| 申請號： | 201910296900.8 | 申請日： | 2019-04-15 |
| 公開（公告）號： | CN109912483A | 公開（公告）日： | 2019-06-21 |
| 發明（設計）人： | 沈健;吳天平;謝韋;邱欣欣;祁剛 | 申請（專利權）人： | 寧夏倬昱新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D203/08 | 分類號： | C07D203/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 751400 寧夏回族自治*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氮丙啶 綠色環保 蒸餾 制備 酸性硅藻土 載鈀催化劑 合成條件 合成原料 脫水合成 真空高溫 副產物 精蒸餾 蒙脫石 乙醇胺 常壓 片堿 催化 合成 | ||
1.一種氮丙啶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一，用泵將乙醇胺導入到脫水反應釜中，開啟攪拌器，向脫水反應釜中入蒙脫石，然后向脫水反應釜中加入酸性硅藻土載鈀催化劑，控制脫水反應釜內溫度在155-300℃，關閉脫水反應釜的排空閥，然后開啟真空泵,控制脫水反應釜內壓力在0.035Mpa-0.095Mpa，進行真空濃縮脫水1-3小時，再控制脫水反應釜內溫度在300-600℃，,控制脫水反應釜內壓力在0.015Mpa-0.035Mpa，反應1-3小時；
其中酸性硅藻土載鈀催化劑采用酸性硅藻土作為載體，活性組份為Pd(a)Fe(b)Al(c)Cu(d)W（e）Cl(f)O(g),括號中的a、b、c、d、e、f和g分別是Pd、Fe、Al、Cu、W 、Cl和O的摩爾比；
步驟二，控制脫水反應釜進行降溫，當脫水反應釜內溫度降至20-70℃時，將片堿緩慢加入脫水反應釜中，控制脫水反應釜內溫度15-45℃，反應1-3小時后，得到反應初產物；
步驟三，將步驟二得到的反應初產物全部轉移至初蒸餾釜中，然后向初蒸餾釜的接受釜中加入片堿，攪拌的同時進行常壓餾分，收集45-95℃餾分5-10小時，得到初蒸餾液；
步驟四，將步驟三得到的初蒸餾液重復進行三次步驟三，收集45-95℃餾分5-10小時，將得到純化初產物；
步驟五，將步驟四得到的純化初產物轉移至精蒸餾釜，然后向精蒸餾釜內投入片堿，將精蒸餾釜內壓力降至0.03Mpa-0.09Mpa真空，進行低壓蒸餾，收集20-60℃餾分8-15小時，得到氮丙啶。
2.根據權利要求1所述的氮丙啶的制備方法，其特征在于，所述步驟一中乙醇胺濃度不小于99%。
3.根據權利要求1所述的氮丙啶的制備方法，其特征在于，所述步驟一中脫水反應釜設置有循環水冷系統，所述脫水反應釜還設置有第一夾套蒸汽升溫裝置。
4.根據權利要求1所述的氮丙啶的制備方法，其特征在于，所述步驟一中a、b、c、d和e的比例為1：（1-3）：（0.5-2）：（0.5-1）：（1-1.5），所述f和g的比例由a、b、c、d和e的比例確定。
5.根據權利要求1所述的氮丙啶的制備方法，其特征在于，所述步驟一中蒙脫石與乙醇胺的質量比為（0.01-0.02）：1，所述酸性硅藻土載鈀催化劑與乙醇胺的質量比為（0.002-0.02）：1
根據權利要求1所述的氮丙啶的制備方法，其特征在于，所述步驟二中片堿為固態氫氧化鈉，所述片堿純度不小于96%，所述片堿與步驟一中乙醇胺的質量比為（0.05-0.2）：1。
6.根據權利要求1所述的氮丙啶的制備方法，其特征在于，所述步驟三中的初蒸餾釜設置有第二夾套蒸汽升溫裝置和初蒸餾回流冷凝器，所述初蒸餾釜的接受釜上甚至有初蒸餾冷凍鹽水冷凝器。
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