[發(fā)明專利]一種由空洞引起的材料腫脹率的測(cè)量方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910294390.0
• 申請(qǐng)日: 2019-04-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109916940B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬海亮;袁大慶;范平;張喬麗;朱升云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)原子能科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N23/2251
• 分類號(hào): G01N23/2251
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及材料分析技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種采用透射電鏡測(cè)量由微觀空洞引起的材料腫脹率。該方法是利用透射電鏡在欠焦模式下對(duì)樣品的空洞區(qū)域進(jìn)行逐區(qū)觀察和拍照，沿著空洞區(qū)域拍照時(shí)要保證各照片間有一定的重疊區(qū)域；對(duì)逐區(qū)觀察得到的照片進(jìn)行拼接和旋轉(zhuǎn)，然后在厚度的逐點(diǎn)測(cè)量圖上選取與空洞統(tǒng)計(jì)區(qū)域嚴(yán)格對(duì)應(yīng)的區(qū)域，計(jì)算該區(qū)域的平均厚度；再利用軟件測(cè)量所需統(tǒng)計(jì)區(qū)域內(nèi)的所有空洞的直徑，然后計(jì)算出材料腫脹率。該方法的相對(duì)誤差從傳統(tǒng)方法的百分之幾十降至百分之幾。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及采用透射電鏡測(cè)量由微觀空洞引起的材料腫脹率。

背景技術(shù)

反應(yīng)堆內(nèi)結(jié)構(gòu)材料受到高劑量載能粒子輻照或在一定條件下向材料內(nèi)注入惰性氣體，會(huì)在材料內(nèi)部產(chǎn)生微觀空洞或氣泡，導(dǎo)致材料的腫脹，影響材料的性能。材料腫脹率的測(cè)量既有宏觀也有微觀的方法，但有些樣品由于客觀原因的限制，例如離子輻照樣品腫脹區(qū)域的厚度僅為數(shù)微米且輻照后表面位置也可能發(fā)生變化，宏觀的方法測(cè)量誤差極大甚至無(wú)法測(cè)量，對(duì)這類樣品的腫脹率測(cè)量只能采用微觀的方法，主要是利用透射電鏡測(cè)量。

腫脹率的透射電鏡測(cè)量方法中，測(cè)量的準(zhǔn)確性取決于統(tǒng)計(jì)區(qū)域的厚度和空洞體積的測(cè)量誤差。由于制取透射樣品時(shí)不能保證厚度的均勻性，而傳統(tǒng)的厚度測(cè)量和計(jì)算區(qū)域與空洞統(tǒng)計(jì)的區(qū)域往往不一致，因此厚度測(cè)量上常常存在較大誤差，有時(shí)可達(dá)百分幾十以上。再考慮到空洞體積的測(cè)量誤差，腫脹率的測(cè)量誤差非常大，這為抗輻照腫脹材料的研發(fā)帶來(lái)巨大的困難。

發(fā)明內(nèi)容

(一)發(fā)明目的

根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)所存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供為了一種不確定度小、準(zhǔn)確度高的由空洞引起的材料腫脹率的測(cè)量方法。

(二)技術(shù)方案

為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：

一種由空洞引起的材料腫脹率的測(cè)量方法，該方法包括以下步驟：

(1)采用聚焦離子束設(shè)備制備透射電鏡樣品；利用場(chǎng)發(fā)射透射電鏡在欠焦模式下對(duì)樣品的空洞區(qū)域進(jìn)行逐區(qū)觀察和拍照，沿著空洞區(qū)域拍照時(shí)要保證各照片間有一定的重疊區(qū)域；

(3)由可以逐點(diǎn)測(cè)量的電子能損譜方法測(cè)量包括空洞區(qū)在內(nèi)的透射電鏡樣品厚度；

(4)選擇襯度良好的區(qū)域進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，統(tǒng)計(jì)時(shí)對(duì)步驟(1)中所述的逐區(qū)觀察得到的照片進(jìn)行拼接，然后旋轉(zhuǎn)至與電子能損譜測(cè)量相同的方向，襯度不佳的區(qū)域不超過(guò)統(tǒng)計(jì)區(qū)域的5％；

(5)在厚度測(cè)量圖上選取與空洞統(tǒng)計(jì)區(qū)域嚴(yán)格對(duì)應(yīng)的區(qū)域，計(jì)算該區(qū)域的平均厚度；

(6)利用軟件測(cè)量所需統(tǒng)計(jì)區(qū)域內(nèi)的所有空洞的直徑，并計(jì)算空洞的總體積為ΔV；樣品腫脹率定義為為ΔV/V₀，其中V₀為統(tǒng)計(jì)空洞區(qū)域基體的體積；采用電子能損譜方法測(cè)得的厚度t沒(méi)有空洞的貢獻(xiàn)，因此就是基體的厚度，因此V₀＝A×t，A為選定區(qū)域的面積，且與步驟(4)所述的區(qū)域一致。

優(yōu)選地，考慮到與表面相交的空洞失去襯度對(duì)腫脹率測(cè)量結(jié)果的影響，可以對(duì)其進(jìn)行修正，修正方法參照ASTM E521標(biāo)準(zhǔn)。

優(yōu)選地，透射電鏡的掃描點(diǎn)距要足夠小，直至滿足統(tǒng)計(jì)時(shí)在電子能損譜圖和透射電鏡測(cè)量圖上存在清晰的位置參考點(diǎn)為準(zhǔn)，從而保證厚度進(jìn)行平均的區(qū)域與空洞統(tǒng)計(jì)區(qū)域嚴(yán)格對(duì)應(yīng)的要求。

優(yōu)選地，所述樣品的厚度由電子在材料中的自由程及空洞的大小決定，需保證能在透射電鏡下觀察到空洞的清晰圖像，即不能過(guò)厚以避免過(guò)多的空洞重疊，但又不能過(guò)薄導(dǎo)致大空洞在制樣時(shí)的缺失。

(三)有益效果