[發(fā)明專利]一種由空洞引起的材料腫脹率的測量方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910294390.0
• 申請日: 2019-04-12
• 公開（公告）號: CN109916940B
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬海亮;袁大慶;范平;張喬麗;朱升云
• 申請（專利權(quán)）人: 中國原子能科學(xué)研究院
• 主分類號: G01N23/2251
• 分類號: G01N23/2251
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種由空洞引起的材料腫脹率的測量方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)采用聚焦離子束設(shè)備制備透射電鏡樣品；利用場發(fā)射透射電鏡在欠焦模式下對樣品的空洞區(qū)域進(jìn)行逐區(qū)觀察和拍照，沿著空洞區(qū)域拍照時要保證各照片間有一定的重疊區(qū)域；

(2)由可以逐點測量的電子能損譜方法測量包括空洞區(qū)在內(nèi)的透射電鏡樣品厚度；

(3)選擇襯度良好的空洞區(qū)域為空洞統(tǒng)計區(qū)域進(jìn)行統(tǒng)計，統(tǒng)計時對步驟(1)中所述的逐區(qū)觀察得到的照片進(jìn)行拼接，然后旋轉(zhuǎn)至與電子能損譜測量相同的方向，襯度不佳的空洞統(tǒng)計區(qū)域不超過總的空洞統(tǒng)計區(qū)域的5％；

(4)在厚度測量圖上選取與空洞統(tǒng)計區(qū)域嚴(yán)格對應(yīng)的區(qū)域，計算該區(qū)域的平均厚度；

(5)利用軟件測量所需空洞統(tǒng)計區(qū)域內(nèi)的所有空洞的直徑，并計算空洞的總體積為ΔV；樣品腫脹率定義為ΔV/V₀，其中V₀為空洞統(tǒng)計區(qū)域基體的體積；采用電子能損譜方法測得的厚度t沒有空洞的貢獻(xiàn)，因此就是基體的厚度，因此V₀＝A×t，A為空洞統(tǒng)計區(qū)域的面積，且與步驟(4)所述的區(qū)域一致。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由空洞引起的材料腫脹率的測量方法，其特征在于，考慮到與表面相交的空洞失去襯度對腫脹率測量結(jié)果的影響，可以對其進(jìn)行修正，修正方法參照ASTM E521標(biāo)準(zhǔn)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由空洞引起的材料腫脹率的測量方法，其特征在于，透射電鏡的掃描點距要足夠小，直至滿足統(tǒng)計時在電子能損譜圖和透射電鏡測量圖上存在清晰的位置參考點為準(zhǔn)，從而保證厚度進(jìn)行平均的區(qū)域與空洞統(tǒng)計區(qū)域嚴(yán)格對應(yīng)的要求。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由空洞引起的材料腫脹率的測量方法，其特征在于，所述透射電鏡樣品的厚度由電子在材料中的自由程及空洞的大小決定，需保證能在透射電鏡下觀察到空洞的清晰圖像，即不能過厚以避免過多的空洞重疊，但又不能過薄導(dǎo)致大空洞在制樣時的缺失。