[發明專利]低密度高倍率環氧樹脂微孔材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910293817.5
• 申請日: 2019-04-12
• 公開（公告）號: CN110028763B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 張廣成;樊勛;史學濤;高強;秦建彬;馮云杰
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L71/00;C08J9/12;C08G59/50
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

本發明公開了一種低密度高倍率環氧樹脂微孔材料的制備方法，用于解決現有環氧樹脂微孔材料制備方法制備的環氧樹脂微孔材料膨脹倍率低，泡沫密度高的技術問題。技術方案是該方法以雙酚A型環氧樹脂和超支化環氧樹脂為基本材料，以聚醚胺和3?縮水甘油基氧基丙基三甲基硅氧烷反應物為改性劑，2?乙基?4?甲基咪唑作為固化劑，經溶劑法混合，熱壓固化成型，高壓釜中超臨界CO₂氣體飽和，后續升溫發泡，制備出結構均勻，具有微孔結構的低密度高發泡倍率環氧樹脂微孔材料。

技術領域

本發明涉及一種環氧樹脂微孔材料制備方法，特別涉及一種低密度高倍率環氧樹脂微孔材料的制備方法。

背景技術

微孔聚合物是指泡孔尺寸0.1～10μm，泡孔密度10⁹～10¹⁴個/cm³的發泡聚合物材料。微孔聚合物具有質輕、耐沖擊、抗疲勞、隔熱、降噪、環保等特點，是未來聚合物發泡材料發展的主要方向。環氧樹脂具有優異的力學性能、耐熱性能和工藝性能，作為膠黏劑、復合材料基體、灌封料、涂料等廣泛應用。

現階段，環氧樹脂泡沫材料的制備方法主要集中在化學發泡法，該方法制備的環氧樹脂泡沫材料存在泡孔尺寸大，泡孔數量少和泡沫密度高的缺點，達不到低密度的標準(≤0.064g/cm³)。

文獻1“申請公布號是CN104530463A的中國專利”公開了一種環氧樹脂基發泡材料的制備方法。該方法報道了環氧樹脂以水為發泡劑，將環氧樹脂、泡沫穩定劑、抗氧劑和固化劑預混物進行發泡，制備輕質環氧樹脂泡沫材料。然而該方法所得泡沫的泡孔穩定性低，泡孔尺寸達不到微孔材料要求。

文獻2“申請公布號是CN101319085A的中國專利”公開了一種輕質高強度環氧發泡材料的制備方法。該方法采用“預反應”工藝，使環氧樹脂、固化劑、發泡劑、增韌劑、表面活性劑和填料體系的固化速度和發泡速度相協調，進一步“后固化”定型制得輕質環氧泡沫材料。但泡孔尺寸大，泡孔密度較高(0.31g/cm³)。

文獻3“申請公布號是CN105566857A的中國專利”公開了一種輕質環氧樹脂復合材料的制備方法。該發明采用環氧樹脂、固化劑、碳系填料和發泡劑組成可發性環氧樹脂混合物，再將其浸入鍍金屬開孔泡沫，然后發泡并固化，最終可得到導電性和電磁屏蔽性好的環氧樹脂復合材料。雖泡沫密度最低達到0.2g/cm³，但無法達到低密度要求。

文獻4“申請公布號是CN108705829A的中國專利”公開了一種環氧泡沫夾心板的制備方法。其中芯層環氧泡沫采用A、B兩組分二次發泡的方法，膨脹倍率可達到500％。但泡沫密度偏高(0.2g/cm³)。

文獻5“授權公告號是CN101302304B的中國專利”公開了一種環氧樹脂泡沫材料的制備方法。該方法通過控制反應條件控制環氧樹脂化學發泡和固化成型的協同作用，制備出膨脹倍率270％的環氧泡沫材料。但該技術所得環氧泡沫泡孔尺寸大于100μm，泡沫密度高。

文獻6“申請公布號是CN105086375A的中國專利”公開了一種環氧樹脂微孔材料的制備方法。該方法通過超臨界CO₂流體發泡純環氧樹脂，通過控制發泡條件得到泡孔尺寸5.84μm，泡孔數目為1.47×10⁹個/cm³的環氧樹脂微孔材料。但該環氧樹脂泡沫同樣存在泡沫密度高的問題。

上述報道制備環氧樹脂泡沫材料的方法大多采用化學發泡法，一定程度上降低環氧材料的密度，但制備的環氧樹脂泡沫材料泡孔尺寸大于100μm，泡孔數量少于10⁶個/cm³，泡沫密度大于0.2g/cm³；采用物理發泡劑制備的環氧微孔材料盡管泡孔尺寸和泡孔密度達到微孔材料的要求，但發泡材料膨脹倍率低，泡沫密度高。

發明內容