[發明專利]一種以竹粉為碳源合成介孔碳材料的方法

有效

• 申請號: 201910293433.3
• 申請日: 2019-04-12
• 公開（公告）號: CN109879269B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 喻寧亞;石慧武
• 申請（專利權）人: 湖南師范大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀;寧岡

一種以竹粉為碳源合成介孔碳材料的方法，包括以下步驟：（1）預處理；（2）降解處理；（3）氧化處理；（4）水熱合成；（5）加熱碳化。本發明以竹粉為生物碳源，利用軟模板法水熱合成具有高比表面積的有序介孔碳材料，其孔徑在4.2～5.0nm，孔容在0.2～0.4cm³/g，比表面積在372.6m²/g。本發明所用原料來源廣泛，價格低廉，因而生產成本低，整個合成過程的材料都是屬于綠色環保可再生的材料，符合綠色化學合成理念。

技術領域

本發明涉及一種介孔碳材料合成方法，具體涉及一種以竹粉為碳源合成介孔碳材料的方法。

背景技術

介孔碳材料具有巨大的比表面積、均一可調的介孔孔徑以及良好的穩定性和導電性等特點，在吸附與分離、催化、氣體儲存、電化學能量儲存與轉化、乃至生物醫藥等眾多領域均具有廣闊的應用前景。

有序介孔碳的合成主要有硬模板法和軟模板法兩種。硬模板法合成有序介孔碳材料的技術已相當成熟，合成過程中的每個步驟都有多種可選擇性，盡管如此，由于硬模板法需要額外的步驟去制備介孔氧化硅模板，制得的有序介孔碳的介觀孔道是有碳棒之間堆積孔隙而產生，孔徑分布會比較寬，作為硬模板的硅基介孔材料無法回收，成本較為昂貴、工藝復雜且耗時。所以，這種制備方法無法用于大規模生產和工業化應用。軟模板法也叫有機-有機模板法或超分子模板法，與通過共價鍵維持結構的硬模板材料不同，作為軟模板的材料是一種具有特定結構的軟物質，是以分子間或分子內非共價鍵作用力（短程斥力和長程引力）形成并維持介孔結構。按照合成過程的不同，軟模板法又具有三條主要的合成路徑，分別為水熱合成(hydrothermal Synthesis)，溶劑揮發誘導自組(EISA)和低溫水相合成(aqueous route)。

現有介孔碳材料的制備技術仍有一些缺陷需要克服，比如大多需要使用H₃PO₃、ZnCl₂、堿作為活性劑改變碳材料的性質，消耗大量有機溶劑同時造成環境污染，碳源制備成本過高，不利于工業化生產。

CN 106542515A公開了一種介孔碳材料的合成方法；將碳前驅體和模板劑溶于水中形成均一溶液，其中碳前驅體的質量為0.5％～10％，模板劑的質量為0.2％～2％，其余為水溶劑；將得到的溶液通過旋涂、或直接傾倒于容器表面形成涂膜；將涂膜后的容器置于密閉裝置中，于室溫至70℃下抽真空，使溶劑水揮發完全；將所得樣品置于80～150℃下進一步熱聚固化10～60h；將固化后的樣品于氮氣保護下，在600～1000℃下焙燒，得到有序介孔碳材料。該方法中使用的碳前驅體的成本較高，儀器設備要求高，不適合規模化生產。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種原料易得，儀器要求低，生產成本低，且綠色環保的以竹粉為碳源合成介孔碳材料的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案如下： 一種以竹粉為碳源合成介孔碳材料的方法，包括以下步驟：

（1）竹粉除雜：將竹粉用酸性溶液洗去雜質，干燥，得除雜竹粉；

（2）降解處理：將除雜竹粉和FeCl₃酸性溶液混合均勻，進行降解反應，冷卻，收集降解反應產物，沸水洗滌，干燥，得黑色固體狀的竹粉；

（3）氧化處理：于反應瓶中在黑色固體狀的竹粉中加入過氧化氫溶液，加熱，攪拌，至黑色固體狀的竹粉全部溶解，再加入MnO₂除去未反應完的過氧化氫，過濾，旋干，得棕黃色固體狀的竹粉；

（4）水熱合成：以棕黃色固體狀的竹粉為碳源，非離子表面活性劑為模板劑，多醇類物質為交聯劑，進行水熱合成，得黑棕色固體，即為碳化底物；

（5）加熱碳化：在稀有氣體氛圍下，將碳化底物通過階梯式的程序升溫，進行加熱碳化，即得介孔碳材料。