[發明專利]一種以竹粉為碳源合成介孔碳材料的方法

有效

• 申請號: 201910293433.3
• 申請日: 2019-04-12
• 公開（公告）號: CN109879269B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 喻寧亞;石慧武
• 申請（專利權）人: 湖南師范大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀;寧岡

1.一種以竹粉為碳源合成介孔碳材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）竹粉除雜：將竹粉用酸性溶液洗去雜質，干燥，得除雜竹粉；

（2）降解處理：將除雜竹粉和FeCl₃酸性溶液混合均勻，進行降解反應，冷卻，收集降解反應產物，沸水洗滌，干燥，得黑色固體狀的竹粉；

（3）氧化處理：于反應瓶中在黑色固體狀的竹粉中加入過氧化氫溶液，加熱，攪拌，至黑色固體狀的竹粉全部溶解，再加入MnO₂除去未反應完的過氧化氫，過濾，旋干，得棕黃色固體狀的竹粉；

（4）水熱合成：以棕黃色固體狀的竹粉為碳源，非離子表面活性劑為模板劑，多醇類物質為交聯劑，進行水熱合成，得黑棕色固體，即為碳化底物；所述碳源∶模板劑∶交聯劑：水的質量比為0.5～5∶0.5～6∶1～5∶10～60；所述非離子表面活性劑為P123；所述多醇類物質為丙三醇；

（5）加熱碳化：在稀有氣體氛圍下，將碳化底物通過階梯式的程序升溫，進行加熱碳化，即得介孔碳材料；所述階梯式的程序升溫是以1℃/min的升溫速率進行階梯式的加熱碳化，包括兩個碳化階段；第一碳化階段的保溫溫度為300～500℃，保留時間為0.5～1.5h；第二碳化階段的保溫溫度為700～900℃，保留時間為2～4h。

2.根據權利要求1所述以竹粉為碳源合成介孔碳材料的方法，其特征在于，步驟（4）中，所述碳源∶模板劑∶交聯劑：水的質量比為1～3∶1～3∶1～3∶20～50。

3.根據權利要求2所述以竹粉為碳源合成介孔碳材料的方法，其特征在于，步驟（4）中，所述碳源∶模板劑∶交聯劑：水的質量比為1.5～2∶2∶1.6～2.8∶40。

4.根據權利要求1～3之一所述以竹粉為碳源合成介孔碳材料的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述FeCl₃酸性溶液的加入量為預處理后的竹粉的質量1～3倍。

5.根據權利要求1～3之一所述以竹粉為碳源合成介孔碳材料的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述降解反應為150～180℃下水熱8～10h。

6.根據權利要求1～3之一所述以竹粉為碳源合成介孔碳材料的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述過氧化氫溶液的質量分數為25～40%，加入量為黑色固體狀的竹粉質量的2～5倍。

7.根據權利要求1～3之一所述以竹粉為碳源合成介孔碳材料的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述加熱的溫度為90～100℃。