[發(fā)明專利]一種用于熔融氟化鹽中含Cr不銹鋼防護(hù)的復(fù)合涂層的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910290501.0
• 申請(qǐng)日: 2019-04-11
• 公開（公告）號(hào): CN109943872B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王艷麗;王萍;張盛華;李偉華;盧朝霞;王立升
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號(hào): C25D5/18
• 分類號(hào): C25D5/18;C25D3/12;C25D5/50;C25D5/36;C25D15/00
• 代理公司: 廣西南寧公平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 45104
• 代理人: 劉小萍

本發(fā)明公開了一種用于熔融氟化鹽中含Cr不銹鋼防護(hù)的復(fù)合涂層的制備方法，該方法包括如下步驟：1）選用不銹鋼作為陰極基材，選用鎳片作為陽極基材；2）將陰陽極基材放置在納米復(fù)合電鍍槽中，并在攪拌中進(jìn)行納米復(fù)合脈沖電鍍，制備Ni(NiO)過渡層；3）將上述基材在光亮鍍鎳槽中進(jìn)行攪拌鍍鎳；4）將上述基材放置到充滿惰性氣體保護(hù)的容器內(nèi)進(jìn)行熱處理，熱處理的溫度850～900℃、時(shí)間8h，使基材中的Cr與過渡層中的NiO反應(yīng)，進(jìn)而表面原位生長出Cr₂O₃擴(kuò)散障。本發(fā)明方法操作簡便，鍍層可控性高，防腐效果好，降低電鍍時(shí)間，且鍍液的添加劑少，降低成本的同時(shí)有助于減少對(duì)環(huán)境的污染，且制備的涂層致密性及結(jié)合力好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬材料表面處理技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種用于熔融氟化鹽中含Cr不銹鋼防護(hù)的復(fù)合涂層的制備方法。

背景技術(shù)

熔融氟化鹽是一種新型高溫和高熱流密度傳蓄熱介質(zhì)，具有高熱容、高熔點(diǎn)、高熱導(dǎo)率、高輻射穩(wěn)定性、低中子俘獲截面、低飽和蒸汽壓和低粘度等獨(dú)特的熱物理和熱化學(xué)性質(zhì)，目前廣泛應(yīng)用于高溫工業(yè)領(lǐng)域。然而，熔融氟化物在高溫下具有很強(qiáng)的腐蝕性。在使用相應(yīng)設(shè)備或系統(tǒng)時(shí)，金屬基結(jié)構(gòu)材料在高溫熔融態(tài)的氟化物中易發(fā)生金屬元素的活性溶解，顯著降低材料的使用壽命，這也是制約熔融氟化鹽的工業(yè)化應(yīng)用的主要障礙之一。近年來，隨著熔鹽電堆、乏燃料后處理、熔融鹽儲(chǔ)熱材料等技術(shù)的發(fā)展，熔融氟化物腐蝕問題受到廣泛關(guān)注。以Hastelloy N合金(主要成分是Ni-7Cr-16Mo-5Fe)為代表的含Mo的低Cr鎳基合金通常被認(rèn)為具有較好的抗氟化物腐蝕性能，但長期運(yùn)行時(shí)由于活性元素選擇性腐蝕，該類合金仍無法避免形成貧鉻區(qū)和孔洞。

目前，一般采用在Ni涂層與基體合金之間施加擴(kuò)散障的方法抑制基體合金中的Cr等元素外擴(kuò)散，可顯著提高Ni涂層的抗熔融氟化物腐蝕性能。陶瓷擴(kuò)散障在抑制元素外擴(kuò)散方面具有一定優(yōu)勢。氧化物陶瓷擴(kuò)散障一般采用預(yù)氧化熱生長法、原位生長法等方法進(jìn)行制備。已有研究人員利用原位生長法在冷噴涂涂層和基體之間制備了氧化物擴(kuò)散障，但又發(fā)現(xiàn)冷噴涂工藝下的涂層與基體之間的結(jié)合力差，造成后續(xù)制備的擴(kuò)散障微觀缺陷無法避免，在涂層長期服役過程中不能完全阻擋元素互擴(kuò)散。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種用于熔融氟化鹽中含Cr不銹鋼防護(hù)的復(fù)合涂層的制備方法，該方法采用脈沖復(fù)合電鍍制備Ni(NiO)過渡層，隨后脈沖電鍍Ni涂層，最后通過適當(dāng)?shù)母邷卣婵仗幚硎够w合金表面原位生長Cr₂O₃擴(kuò)散障，最終得到連續(xù)致密且與基體結(jié)合良好的Cr₂O₃/Ni復(fù)合涂層。

本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題：

本發(fā)明一種用于熔融氟化鹽中含Cr不銹鋼防護(hù)的復(fù)合涂層的制備方法，包括以下步驟：

1)基材預(yù)處理：選用不銹鋼作為陰極基材，鎳片為陽極基材，鎳片的大小與不銹鋼陰極基材的大小相當(dāng)，并對(duì)陰極和陽極基材進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理是指對(duì)基材表面打磨、倒角、除油、水洗、活化、再次水洗處理；

2)納米復(fù)合電鍍制備Ni(NiO)過渡層：將預(yù)處理后的陰陽極基材放置在納米復(fù)合電鍍槽中，并在攪拌中進(jìn)行納米復(fù)合脈沖電鍍Ni(NiO)過渡層，所需的電鍍液每1L中含有以下組分：水合硫酸鎳250g、水合氯化鎳40g、硼酸40g、十二烷基硫酸鈉0.3g、氧化鎳粉20～100g，其余為去離子水；脈沖電鍍條件為：平均電流密度為6～8A/dm²，鍍液pH為3.5，電鍍時(shí)的溫度為50～55℃，頻率為100～500Hz，總占空比為70～80％，電鍍時(shí)間為300s；