[發明專利]一種用于熔融氟化鹽中含Cr不銹鋼防護的復合涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201910290501.0
• 申請日: 2019-04-11
• 公開（公告）號: CN109943872B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 王艷麗;王萍;張盛華;李偉華;盧朝霞;王立升
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C25D5/18
• 分類號: C25D5/18;C25D3/12;C25D5/50;C25D5/36;C25D15/00
• 代理公司: 廣西南寧公平知識產權代理有限公司 45104
• 代理人: 劉小萍

1.一種用于熔融氟化鹽中含Cr不銹鋼防護的復合涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）基材預處理：選用不銹鋼作為陰極基材，鎳片作為陽極基材，鎳片的大小與不銹鋼陰極基材的大小相當，并對陰極和陽極基材表面進行預處理，預處理是指對其表面打磨、倒角、除油、水洗、活化、再次水洗處理；

2）納米復合電鍍Ni-NiO過渡層：將預處理后的陰陽極基材放置在納米復合電鍍槽中，并在攪拌中進行納米復合脈沖電鍍，制備Ni-NiO過渡層，所需的電鍍液每1L中含有以下組分：水合硫酸鎳250g、水合氯化鎳40g、硼酸40g、十二烷基硫酸鈉0.3g、氧化鎳粉20～100g，其余為去離子水；脈沖電鍍條件為：平均電流密度為6～8A/dm²，鍍液pH為3.5，電鍍時的溫度為50～55℃，頻率為100～500Hz，總占空比為70～80%，電鍍時間為300s；

3）電鍍外層鎳：將上述經納米復合電鍍Ni-NiO過渡層處理后的基材在光亮鍍鎳槽中進行攪拌鍍鎳，所需的鍍液每1L中含有以下組分：水合硫酸鎳250g、水合氯化鎳40g、硼酸40g、十二烷基硫酸鈉0.3g、糖精鈉1g，其余為去離子水；電鍍條件：平均電流密度為3.5A/dm²，鍍液pH為4.5，電鍍時的溫度為45℃，頻率為50Hz，總占空比為40%，其中正向占空比為36%，電鍍時間為300s；

4）熱處理：將上述經電鍍外層鎳處理后的基材放置到充滿惰性氣體保護的容器內進行熱處理，熱處理的溫度為850～900℃、時間8h，使基材中的Cr與過渡層中的NiO反應，進而表面原位生長出Cr₂O₃擴散障，即得到用于熔融氟化鹽中含Cr不銹鋼防護的Cr₂O₃/Ni復合涂層。

2.根據權利要求1所述用于熔融氟化鹽中含Cr不銹鋼防護的復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述不銹鋼選用316L不銹鋼，并切割成15×10×2mm的薄片。

3.根據權利要求1所述用于熔融氟化鹽中含Cr不銹鋼防護的復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述預處理中的除油是將基材放入丙酮溶液中并在超聲波清洗器中超聲3～5分鐘，超聲清洗的溫度為室溫。

4.根據權利要求1所述用于熔融氟化鹽中含Cr不銹鋼防護的復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述預處理中活化處理采用的活化液由鹽酸、硫酸和去離子水按質量比為2:4:2混合制成，活化溫度采用室溫，活化時間為15秒。

5.根據權利要求1所述用于熔融氟化鹽中含Cr不銹鋼防護的復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述預處理中的打磨和倒角分別采用150目和600目砂紙。

6.根據權利要求1所述用于熔融氟化鹽中含Cr不銹鋼防護的復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述納米復合電鍍中所采用的氧化鎳粉的粒徑為50nm。

7.根據權利要求1所述用于熔融氟化鹽中含Cr不銹鋼防護的復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟4）中，所述熱處理過程中采用的惰性氣體為高純氬氣，容器為石英管。

8.根據權利要求1所述用于熔融氟化鹽中含Cr不銹鋼防護的復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述納米復合電鍍中采用的攪拌方式是磁力攪拌方式，轉速為550rpm。

9.根據權利要求1所述用于熔融氟化鹽中含Cr不銹鋼防護的復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述電鍍液配制后經超聲分散24h，以獲得分散較為均勻的納米粉體鍍液。