[發(fā)明專利]電子級硝酸鈰銨的生產(chǎn)工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910287523.1 | 申請日： | 2019-04-11 |
| 公開（公告）號： | CN109928420B | 公開（公告）日： | 2020-06-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊青 | 申請（專利權(quán)）人： | 四川沃耐稀新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C01F17/10 | 分類號： | C01F17/10;C01F17/276 |
| 代理公司： | 成都弘毅天承知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51230 | 代理人： | 劉東 |
| 地址： | 614900 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 電子 硝酸 生產(chǎn)工藝 | ||
本發(fā)明提供了電子級硝酸鈰銨的生產(chǎn)工藝，屬于化工品制造領(lǐng)域，包括以下步驟：(1)將原料碳酸鈰溶解形成溶液1，調(diào)節(jié)溶液1至酸性得溶液2，保溫反應20?25分鐘；(2)再加入碳酸鈰反調(diào)整pH值，再用碳酸氫銨水溶液調(diào)pH值，得三價鈰溶液；(3)將步驟(2)所得三價鈰溶液進行過濾得到精制濾液；(4)將步驟(3)得到的濾液加熱，蒸發(fā)濃縮，得濃縮液；(5)將步驟(4)所得濃縮液冷卻結(jié)晶，并離心脫水，得硝酸鈰晶體，再重結(jié)晶；(6)將步驟(5)中的高純的硝酸鈰晶體溶解；(7)向步驟(6)所得的硝酸鈰溶液經(jīng)氧化沉淀、板框過濾、溶解、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶、離心脫水、包裝后得電子級硝酸鈰銨產(chǎn)品。產(chǎn)率高于98％，CeO2/TREO≥99.995％，金屬雜質(zhì)離子含量低均小于200ppb。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化工品制造技術(shù)領(lǐng)域，具體是電子級硝酸鈰銨的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)
稀土元素被譽為工業(yè)的維生素，具有無法取代的優(yōu)異磁、光、電性能，對改善產(chǎn)品性 能，增加產(chǎn)品品種，提高生產(chǎn)效率起到了巨大的作用。由于稀土作用大，用量少，已成為 改進產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、提高科技含量、促進行業(yè)技術(shù)進步的重要元素，被廣泛應用到了航天、軍事、電子、冶金、石油化工、玻璃陶瓷、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等新材料領(lǐng)域。
鈰是輕稀土礦中含量最多的元素，其應用領(lǐng)域非常廣泛，絕大部份的稀土應用領(lǐng)域都含 有鈰元素。鈰可以用于制備稀土發(fā)光材料、汽車尾氣凈化三元催化劑、儲氧材料、拋光材 料及彩色工程塑料用顏料，還可用于醫(yī)藥治療和化學試劑等。
硝酸鈰銨，分子式為Ce(NH4)2(NO3)6，桔紅色顆粒狀結(jié)晶，用作氧化劑用于電路腐蝕、 汽車尾氣凈化三元催化劑及生產(chǎn)其它含鈰化合物。
目前硝酸鈰銨的制備方法主要以碳酸鈰為原料，用硝酸溶解，調(diào)整pH值除雜、過濾， 濾液加入雙氧水氧化后再加入氨水沉淀，生成的四價氫氧化鈰，經(jīng)板框過濾的四價氫氧化 鈰用硝酸溶解生成四價的硝酸鈰，經(jīng)過濾濾液加入硝酸銨溶液蒸發(fā)濃縮結(jié)晶、離心脫水、 洗滌、包裝。其生產(chǎn)的硝酸鈰銨存在非稀土金屬雜質(zhì)離子含量高，硝酸鈰銨的純度低，產(chǎn) 率不高的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供電子級硝酸鈰銨的生產(chǎn)工藝，解決現(xiàn)有硝酸鈰銨存在非稀土金屬雜質(zhì)離子含 量高，硝酸鈰銨的純度低，產(chǎn)率不高的問題。
本發(fā)明提供的合成方案如下：
電子級硝酸鈰銨的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：
(1)向原料碳酸鈰中加純水，再加硝酸溶解形成溶液1，調(diào)節(jié)溶液1至酸性得溶液2，將溶液2升溫至60-70℃并加入雙氧水，保溫反應20-25分鐘；原料碳酸鈰中含有的Fe2+被 氧化為Fe3+；
(2)再加入碳酸鈰反調(diào)整pH值至2-2.5，再用碳酸氫銨水溶液調(diào)整至pH值為4-4.5，升溫至90-95℃保溫反應30-35分鐘得到三價鈰溶液；Fe3+水解生成Fe(OH)3絮狀物，在 調(diào)節(jié)pH時，先加入碳酸鈰調(diào)節(jié)pH值至2-2.5的目的是消耗混合液中的酸度溶解碳酸鈰， 減少了硝酸的使用量；
(3)將步驟(2)所得三價鈰溶液進行過濾得到精制濾液；
(4)將步驟(3)得到的精制濾液加熱，進行蒸發(fā)濃縮，得濃縮液即為預結(jié)晶的溶液，濃縮濃度終點濃度指標為：700-720g/L、控制濃縮液的pH值在0.5-1.5；
(5)將步驟(4)所得濃縮液進行自然冷卻結(jié)晶，并離心脫水，得到硝酸鈰晶體，再重結(jié)晶得高純的硝酸鈰晶體；通過靜置自然冷卻結(jié)晶，并將結(jié)晶率控制在80％以下，冷卻速度慢，結(jié)晶顆粒大，有利于甩掉雜質(zhì)；
(6)向步驟(5)中得到的高純的硝酸鈰晶體中加入純水溶解，并稀釋至硝酸鈰溶液的 濃度為80-100g/l；
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