[發明專利]電子級硝酸鈰銨的生產工藝

有效

• 申請號: 201910287523.1
• 申請日: 2019-04-11
• 公開（公告）號: CN109928420B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 楊青
• 申請（專利權）人: 四川沃耐稀新材料科技有限公司
• 主分類號: C01F17/10
• 分類號: C01F17/10;C01F17/276
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230
• 代理人: 劉東

1.電子級硝酸鈰銨的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)向原料碳酸鈰中加純水，再加硝酸溶解形成溶液1，調節溶液1至酸性得溶液2，將溶液2升溫至60-70℃并加入雙氧水，保溫反應20-25分鐘，過氧化氫占溶液2中的比值為H₂O₂/TREO:0.2％；

(2)再加入碳酸鈰反調整pH值至2-2.5，再用碳酸氫銨水溶液調整至pH值為4-4.5，升溫至90-95℃保溫反應30-35分鐘得到三價鈰溶液；

(3)將步驟(2)所得三價鈰溶液進行四級微孔過濾得到精制濾液；

(4)將步驟(3)得到的精制濾液加熱，進行蒸發濃縮，得濃縮液即為預結晶的溶液，濃縮終點控制濃度指標為：700-720g/L、濃縮液的pH值為0.5-1.5；

(5)將步驟(4)所得濃縮液進行自然冷卻結晶，并離心脫水，得到硝酸鈰晶體，再重結晶得高純的硝酸鈰晶體；

(6)向步驟(5)中得到的高純的硝酸鈰晶體中加入純水溶解，并稀釋至硝酸鈰溶液的濃度為80-100g/L ；

(7)向步驟(6)所得的硝酸鈰溶液加入雙氧水，再加入氨水沉淀，沉淀過程中控制體系溫度小于40℃，沉淀后板框過濾得四價的氫氧化鈰，之后向四價氫氧化鈰中加入硝酸形成四價的硝酸鈰溶液，控制余酸度在2.5-3.5mol；

(8)將四價的硝酸鈰溶液過濾得到濾液，向濾液中加入精制的硝酸銨溶液，并蒸發濃縮結晶得硝酸鈰銨晶體，再將硝酸鈰銨晶體離心洗滌、脫水，并包裝后得到電子級硝酸鈰銨產品。

2.根據權利要求1所述的電子級硝酸鈰銨的生產工藝，其特征在于：向步驟(1)中，按重量份數計，1份原料碳酸鈰中加入0.8-1.0份純水中形成漿料，向漿料中加入硝酸0.8-0.85份，形成溶液1，并調節pH至0.5-1.0得溶液2。

3.根據權利要求2所述的電子級硝酸鈰銨的生產工藝，其特征在于：所述硝酸的重量百分比濃度為60-68％。

4.根據權利要求1所述的電子級硝酸鈰銨的生產工藝，其特征在于：步驟(5)中重結晶的具體方法為，向步驟(5)的硝酸鈰晶體中加入純水溶解后再蒸發濃縮，控制蒸發終點的濃縮液濃度700-720g/L、pH值0.5-1.0，濃縮液放入結晶盤中自然冷卻結晶，并離心脫水，得到高純的硝酸鈰晶體，重復步驟(5)重結晶1次，結晶母液返回到預結晶的溶液中，結晶母液循環1-3次。

5.根據權利要求1所述的電子級硝酸鈰銨的生產工藝，其特征在于：向步驟(5)中的濃縮液陳化1.0-1.5h后，且濃縮液的溫度為40-45℃時加入硝酸鈰晶種，加入的硝酸鈰晶種的比值為濃縮液中TREO的2％，控制結晶終點的晶體粒徑在10-30mm。

6.根據權利要求1所述的電子級硝酸鈰銨的生產工藝，其特征在于：步驟(7)中過氧化氫占硝酸鈰溶液的比值為H₂O₂/TREO:0.65％。

7.根據權利要求1所述的電子級硝酸鈰銨的生產工藝，其特征在于：步驟(7)中，四價的硝酸鈰溶液中氫離子濃度為2.5-3.5mol/L 。

8.根據權利要求1所述的電子級硝酸鈰銨的生產工藝，其特征在于：步驟(8)中，控制結晶終點母液中四價鈰離子的濃度為5-10g/L ，余酸度為3.0-3.5mol。