[發(fā)明專利]膨脹石墨-環(huán)氧樹脂-有機硅樹脂耐壓復合材料制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910285502.6
• 申請日: 2019-04-10
• 公開（公告）號: CN110041659B
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王玨;闞侃;付東;張偉君;張曉臣
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江省科學院高技術(shù)研究院
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L83/04;C08K9/06;C08K9/00;C08K9/02;C08K7/24;C08J5/18
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23213
• 代理人: 高志光

1.膨脹石墨-環(huán)氧樹脂-有機硅樹脂耐壓復合材料制備方法，其特征在于：

步驟一：制備膨脹石墨，并對制備好的膨脹石墨進行表面改性處理；

步驟一一：取80-120ml冰乙酸加入400-600ml高氯酸配制成冰乙酸-高氯酸混合溶液I；

步驟一二：取100目鱗片石墨8-10g放入三口瓶中，加入冰乙酸-高氯酸混合溶液I20-40ml，冰水浴攪拌10-30min混合均勻得到冰乙酸-高氯酸混合溶液II；

步驟一三：將1-5g高錳酸鉀分N次等量加入到冰乙酸-高氯酸混合溶液II中，待高錳酸鉀全部加入冰乙酸-高氯酸混合溶液II后，將水浴溫度升高到30-40℃反應1-3h后得到混合物I，N為正整數(shù)；

步驟一四：將混合物I水洗至中性后，放置表面皿I中，在40-80℃的環(huán)境下烘干制得可膨脹石墨；

步驟一五：將可膨脹石墨置于1000℃馬弗爐中進行膨化，制得膨脹石墨；

步驟一六：將1-3g的KH-560型硅烷偶聯(lián)劑溶于80-100g無水乙醇中配置成表面處理劑；

步驟一七：將步驟一六中配置好的表面處理劑加入到抽濾瓶中，取制得的膨脹石墨3-5g分散在表面處理劑中，將抽濾瓶抽至-0.1MPa的條件下進行磁力攪拌1-3h，得到產(chǎn)物I；

步驟一八：將步驟一七得到的產(chǎn)物I抽濾并水洗后，放置表面皿II中，在30-50℃的環(huán)境下烘干12-24h，得到表面改性的膨脹石墨；

步驟二：改性環(huán)氧樹脂的制備；

步驟二一：將100-120gE-51型環(huán)氧樹脂放置到500mL燒杯中加熱到50-80℃；

步驟二二：將50-300g有機硅樹脂加入到加熱后的環(huán)氧樹脂中，并攪拌1-2h，得到產(chǎn)物II；

步驟二三：將步驟二二中得到的產(chǎn)物II冷卻后形成改性環(huán)氧樹脂；

步驟三：膨脹石墨-環(huán)氧樹脂-有機硅樹脂耐壓復合材料的制備；

步驟三一：取0.1-0.5g表面改性的膨脹石墨加入到10g改性環(huán)氧樹脂中，混合攪拌均勻；

步驟三二：根據(jù)改性環(huán)氧樹脂中環(huán)氧樹脂的含量，按照質(zhì)量比環(huán)氧樹脂：脂肪胺固化劑＝2:1的比例加入脂肪胺固化劑，混合攪拌均勻，得到膨脹石墨-環(huán)氧樹脂-有機硅樹脂耐壓復合材料；

步驟三三：將步驟三二中得到的膨脹石墨-環(huán)氧樹脂-有機硅樹脂耐壓復合材料放入成型模具內(nèi)，在30-50℃的環(huán)境下加熱固化1-4h，得到所需形狀的耐壓墊片。

2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的膨脹石墨-環(huán)氧樹脂-有機硅樹脂耐壓復合材料制備方法，其特征在于：所述步驟一三中將1-5g高錳酸鉀分N次等量加入到冰乙酸-高氯酸混合溶液II中，N的取值范圍為8-12次。

3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的膨脹石墨-環(huán)氧樹脂-有機硅樹脂耐壓復合材料制備方法，其特征在于：所述步驟一四中的表面皿I為玻璃表面皿。

4.根據(jù)權(quán)利要求3中所述的膨脹石墨-環(huán)氧樹脂-有機硅樹脂耐壓復合材料制備方法，其特征在于：所述步驟三三中在30-50℃的環(huán)境下加熱固化1-4h，可以替換為在室溫中固化1-3d。