[發(fā)明專利]一種生物質(zhì)碳納米粉體/樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910283753.0
• 申請(qǐng)日: 2019-04-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109943286A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃劍鋒;鐘辛子;曹麗云;李文斌;寶樂(lè)爾;邵宇飛;張可炘;黃青青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K3/14
• 分類號(hào): C09K3/14
• 代理公司: 西安眾和至成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61249
• 代理人: 張震國(guó)

一種生物質(zhì)碳納米粉體/樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，向生物質(zhì)預(yù)制體中加入固體超強(qiáng)酸溶液和乙醇溶液形成混合液C；將混合液C轉(zhuǎn)移至均相反應(yīng)釜內(nèi)水熱反應(yīng)得前驅(qū)體D；將前驅(qū)體D洗滌抽濾后與KOH混合均勻后移至管式氣氛爐中得到碳化產(chǎn)物E；將碳化產(chǎn)物E洗滌，干燥、研磨得碳納米粉體材料F；將樹(shù)脂溶于無(wú)水乙醇中得到溶液G；將有機(jī)纖維加入水進(jìn)行疏解得有機(jī)纖維溶液H；碳納米粉體F均勻平鋪在燒杯底部，然后向其中加入有機(jī)纖維溶液H抽濾、烘干，得到樣片I；將溶液G中的樹(shù)脂添加到樣片I中，得到預(yù)制體J；對(duì)預(yù)制體J進(jìn)行熱壓成型得到生物質(zhì)碳納米粉體/樹(shù)脂復(fù)合材料。本方法的工藝流程簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間短，無(wú)需后續(xù)處理，對(duì)環(huán)境友好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，具體涉及一種生物質(zhì)碳納米粉體/樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

濕式摩擦材料指工作于潤(rùn)滑介質(zhì)(主要是潤(rùn)滑油)中的摩擦材料，主要應(yīng)用于自動(dòng)變速器、差速器、扭矩管理器和同步器等濕式傳動(dòng)系統(tǒng)中。該類材料一方面需要承受高轉(zhuǎn)速剪切和壓縮、摩擦高溫沖擊以及高溫潤(rùn)滑油浸蝕等苛刻工作條件；另一方面濕式傳動(dòng)系統(tǒng)主要采用多片盤式結(jié)構(gòu)，空間緊湊，摩擦片為圓環(huán)狀，由摩擦材料和芯板組成，摩擦材料厚度僅0.40-2.00mm。

濕式摩擦材料主要包括軟木橡膠基摩擦材料、粉末冶金摩擦材料、紙基摩擦材料和碳/碳復(fù)合材料四種，目前應(yīng)用最為廣泛的是粉末冶金摩擦材料和紙基摩擦材料。由于其具有機(jī)械強(qiáng)度高、導(dǎo)熱性好以及承載能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)[S.C.Ho,J.H.Chern Lin,C.P.Wear,2005,258(5-6):861–869.]，粉末冶金摩擦材料已經(jīng)被廣泛地應(yīng)用于濕式離合器。但摩擦系數(shù)低、傳動(dòng)不平穩(wěn)以及易與對(duì)偶材料粘連等缺陷限制了其進(jìn)一步發(fā)展。紙基摩擦材料是以短切纖維為增強(qiáng)體，加入摩擦性能調(diào)節(jié)劑和填料，采用造紙工藝成型預(yù)制體，浸漬樹(shù)脂后熱壓固化而成的復(fù)合材料[T.Milayzaki,T.Matsumoto,T.Yamamoto.Journal of Tribology,1998,120(2):393-398.]，具有摩擦系數(shù)高和傳動(dòng)平穩(wěn)等特點(diǎn)，但是在高轉(zhuǎn)速、大壓力以及潤(rùn)滑不充分等非正常條件下易失效等缺陷限制了其在高能載工況條件下的應(yīng)用。

碳納米粉體增強(qiáng)樹(shù)脂基材料以其優(yōu)異的力學(xué)和熱學(xué)性能，作為結(jié)構(gòu)件已經(jīng)廣泛應(yīng)用于航空航天等多個(gè)領(lǐng)域。到目前為止，碳納米粉體增強(qiáng)樹(shù)脂基材料的研究主要集中在樹(shù)脂含量及種類、纖維表面處理及改性、納米粉體的結(jié)構(gòu)以及納米/微米顆粒增強(qiáng)四大方面，但目前其應(yīng)用環(huán)境大都為干式摩擦條件。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種生物質(zhì)碳納米粉體/樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，既通過(guò)添加均勻分散的有機(jī)纖維來(lái)有效提高生物質(zhì)碳納米粉體/樹(shù)脂復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及界面結(jié)合性。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

步驟一：將生物質(zhì)預(yù)制體柚子皮洗凈清除表面雜質(zhì)，剪切成直徑為3～5mm的塊狀A(yù)；

步驟二：取1g的塊狀A(yù)在-20～20℃干燥12～36h得塊狀B；

步驟三：向塊狀B中加入50ml-80ml濃度為12.5g/L-80g/L的固體超強(qiáng)酸溶液和40～60ml乙醇溶液，并攪拌形成混合液C；

步驟四：將混合液C轉(zhuǎn)移至均相反應(yīng)釜內(nèi)，密封后放入均相反應(yīng)儀，在150～200℃水熱反應(yīng)12～36h后得前驅(qū)體D；

步驟五：將前驅(qū)體D洗滌抽濾后，按前驅(qū)體D：KOH為0.5：1～1：3的質(zhì)量比混合均勻后移至管式氣氛爐中，在400-800℃保溫1～3h后冷卻到室溫得到碳化產(chǎn)物E；

步驟六：將碳化產(chǎn)物E分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，然后干燥、研磨得到三維多孔連通結(jié)構(gòu)的生物質(zhì)碳納米粉體材料F；

步驟七：將樹(shù)脂溶于無(wú)水乙醇中，配制成濃度為5～50g/L的樹(shù)脂溶液，然后靜置，待樹(shù)脂充分溶解后，封口保存，得到溶液G；